1、1双指示剂法测定混合碱样的含量2.1 实验原理混合碱是 Na2CO3 与 NaOH 或 Na2CO3 与 NaHCO3 的混合物。可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。在混合碱的试液中加入酚酞指示剂用 HCL 标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH 完全被中和。Na 2CO3 也被滴定成 NaHCO3。此时是第一个化学计量点 ,PH=8.31 反应方程式如下：NaOH+HCl=NaCl+H2O Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl设滴定体积 V1ml，再加入甲基橙指示剂，继续用 HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点，此时 NaHCO3 被中和成 H2CO3
2、，此时是第二个化学计量点，PH=3.88 反应方程式如下：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2设此时消耗 HCl 标准溶液的体积为 V2 ml 根据 V1 和 V2 可以判断出混合碱的组成。当 V1V2 时，试液为 Na2CO3 与 NaOH 的混合物。当 V1V2 时，试液为 NaOH 和 Na2CO3 的混合物，NaOH 和 Na2CO3 的含量（以质量浓度 gL1 表示）可由下式计算：； %10)(%21mMCNaOHNaOH %1032232mMVCONaCONa2当 V1V2 时，试液为 Na2CO3 和 NaHCO3 的混合物，NaOH 和 Na2CO3 的含量（以质量浓
3、度 gL1 表示）可由下式计算：； %10%32132mMCONaCONa mMVCNaHONaHCO%0)(31233、 数据记录与处理3.1 0.1mol/l HCl 溶液浓度的标定（表一）编 号项 目 1 2 3 4 5 6 7m (Na2CO3)/g终点（ml） 0.1512 0.1511 0.1512 0.1512 0.1511 0.1512 0.0000终点(ml) 26.23 26.22 26.23 26.24 26.22 26.23 0.01起点(ml) 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00HCl 滴定读数(ml)真实值(ml) 26.22 26
4、.21 26.22 26.23 26.21 26.22C(HCl)/ molL1 0.1088 0.1087 0.1088 0.1088 0.1088 0.1088C(HCl)平均值(molL 1 ) 0.1088极差 0.93.2 混合碱的测定（表二）编 号项 目 1 2 3 4碱样（g） 1.7150V 碱样（ml） 25 00 25 00 25 00 25.00VHCl（起点） （ ml） 0.00 0.00 0.00 0.00V1（ml ） 25 61 25 63 25.61 0.01VHCl（终点） ml V2（ml ） 7.63 7.64 7.63 0.01V1（ml ） 25.6
5、0 25.62 25.60VHCl(实际)ml V2（ml ） 7.62 7.63 7.62V1(平均)ml 25.61V2(平均)ml 7.62NaOH% 45.64极差 0.4Na2CO3 % 51.27极差 1.434. 结果本次实验中 V1V 2 ，所以可以判定混合碱的成分是 NaOH 与 Na2CO3 的混合物。计算出 NaOH 的含量为 45.64%，Na 2CO3 的含量为 51.27%；最后得知 NaOH 的实际含量为 45.70%, Na2CO3 的实际含量为 51.30%,最后分别计算出 NaOH, Na2CO3 的回收率 NaOH 的回收率=(45.64/45.70)10
6、0%=99.87%Na2CO3 的回收率 =(51.27/51.30) 100%=99.94%5. 注意点1、实验中盐酸的标定要注意终点时生成的是 H2CO3 饱和溶液，pH 为 3.9，为了防止终点提前，必须尽可能驱除 CO2，接近终点时要剧烈振荡溶液，或者加热；本文采用的是剧烈振荡溶液。2、碱测定在第一终点时生成 NaHCO3 应尽可能保证 CO2 不丢失， 滴定速度一定不能过快！否则会造成 HCl 局部过浓，引起 CO2 的丢失，摇动应该缓慢不要剧烈振动。3、实验是采用双指示剂法测定混合碱的含量，由于使用了酚酞（由红色至无色） ，甲基橙（由黄色至橙色） ，颜色变化不是太明显，并存在主观因素，分析结果的误差较大，本文采用对照的方法提高分析结果的准确度。6. 结论混合碱含量的测定，使用双指示剂，利用溶液化学计量点时颜色的明显变化，判断两个终点所消耗的盐酸的体积计算混合碱中的组分与含量，整个操作经济实用，步骤简单快捷，测定结果较为准确，值得推广。
