1、第三章 中药制剂的检查楼一层w制剂通则检查w一般杂质检查w特殊杂质检查w微生物限度检查通则检查之一w物理常数测定n 相对密度w比重瓶和韦氏比重秤w检查样品的纯杂程度n 熔点n 凝点】 比重瓶法毛细管法测定熔点显微熔点测定仪第一节 中药制剂杂质检查杂质 ： 指能危害人体健康或影响药物质量的物质。w 杂质的分类 一般杂质（如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐） 特殊杂质w 杂质来源n 中药材原料中带入n 生产制备过程中引入n 贮存过程中引起的中药制剂自身理化性质的改变第一节 中药制剂杂质检查w 杂质的限量检查杂质限量 ： 指药物中所含杂质的最大允许量，通常用 %或 ppm来表示。w
2、杂质限量检查及计算方法取一定量与被检杂质相同的纯物质或其它对照品配制成标准溶液，与一定量供试药物的溶液，在相同处理条件下，比较反应结果，从而确定杂质限量是否超过规定注射用双黄连（冻干）中砷盐限量检查 取本品 0.4g，加 2%硝酸镁乙醇溶液 3ml， 点燃，燃尽后，先用小火炽灼使炭化，再在 500 600 炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸 5ml与水 21ml使溶解，依法检查（中国药典 2000版附录 F）。如果标准砷溶液（ 1gAs/ml） 取用量为 2ml， 杂质限量的计算如下：第一节 中药制剂杂质检查w杂质的限量检查不用标准溶液，直接在供试品溶液中加入试剂进行检查。肉桂油中重金属检查取肉桂油
3、 10ml， 加水 10ml与盐酸 1滴，振摇后，通硫化氢气使饱和，水层与油层均不得变色。 第二节 一般杂质检查方法w重金属检查法n 重金属 ： 在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 。n 重金属检查法基本原理CH3CSNH2+H2O CH3CONH2+H2S Pb2+H2SPbS+2H +pH3.5第二节 一般杂质检查方法重金属检查法 检查方法第一法 硫代乙酰胺法第二法 炽灼残渣法第三法 硫化钠法第四法 微孔滤膜过滤法第二节 一般杂质检查方法w重金属检查法n 检查方法方 法 适用范 围 检 查 方 法第一法 适用于供 试 品不 经 有机破坏，在酸性溶液中 显 色的重金属限量检
4、查 。甲管： 标 准 铅 溶液（ 1g/ml） +醋酸 盐缓 冲液（ pH3.5）2ml + 水或各 药 品 项 下 规 定的溶 剂 稀 释 成 25ml；乙管：供 试 品溶液 25ml；甲管硫代乙 酰 胺 试 液各 2ml 摇 匀 放置 2分 钟 同置白 纸上 ,自上向下透 视 乙管中 显 出的 颜 色不得比甲管更深。乙管 第二法 适用于供 试 品需灼 烧破坏，取 炽 灼残渣 项下 遗 留的残渣， 经处 理后在酸性溶液中显 色的重金属限量 检查 。取 炽 灼残渣 项 下 遗 留的残渣 加硝酸 0.5ml 蒸干至氧化氮蒸气除尽 放冷 加 盐 酸 2ml 置水浴上蒸干 加水 15ml 滴加氨 试
5、 液至 对 酚 酞 指示液 显 中性 加醋酸 盐缓 冲液（ pH3.5）2ml 微 热 溶解 移置 纳 氏比色管中 加水稀 释 成 25ml；另取配制供 试 品溶液的 试剂 置瓷皿中蒸干 加醋酸 盐缓 冲液（ pH3.5） 2ml 水 15ml 微 热 溶解 移置 纳 氏比色管中 加 标 准 铅 溶液一定量 用水稀 释 成 25ml；以上两管溶液，照上述第一法 检查 。第二节 一般杂质检查方法w重金属检查法n 检查方法方 法 适用范 围 检 查 方 法第三法 适用于 检查 能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药 品中的重金属。甲管： 标 准 铅 溶液适量 + 氢 氧化 钠试 液 5ml + 水20ml + 硫化 钠试 液 5滴， 摇 匀；乙管：供 试 品适量 + 加 氢 氧化 钠试 液 5ml + 水 20ml溶解 置 纳 氏比色管中 + 加硫化 钠试 液 5滴，摇 匀；两管比 较 ，乙管 颜 色不得比甲管深。第四法 适用于有色溶液或重金属限量低的品种。用微孔 滤 膜 过滤 ，使重金属硫化物沉淀富集成色斑后与一定量 标 准 铅 溶液 获 得的色斑 进 行比 较检查 。
