1、1实验七 探究性实验设计乙醛银镜反应最佳条件的探究组 员实验时间:双周四下午实验目的:学会中学化学实验中探究性实验设计的一般过程与方法。实验要求:自行发现实验探究问题;自行设计探究性实验方案;实验实施与实验问题发现及记录;实验报告与分析。(选择某一中学化学实验问题或与化学有关的生活问题,进行查阅资料,设计实验,进而加以解决)一、探究问题的提出醛的还原性是醛类化合物一项很重要的化学性质, 其中银镜反应是醛类化合物的重要鉴别反应。除此之外,工业上常用这个反应来对玻璃涂银制镜和制保温瓶胆。如果银镜反应条件掌握不好,很难出现明亮的银镜, 往往形成灰色沉淀。实验效果差,直接影响教学效果以及工业生产。二、
2、相关资料查阅综述通过查阅不同资料,总结出乙醛银镜反应的适宜条件有如下几种:条件一:乙醛氧化反应条件的选择一文1 , 归纳出乙醛银镜反应较适宜条件为:5060 , 5 %AgNO3 溶液 1ml 、1 %的 NaOH 溶液 1 滴, 2 %氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, 加 5 %乙醛 34 滴。条件二:根据人教版高中化学选修五第三章第一节乙醛银镜反应条件为:2%AgNO3 溶液 1ml 、2%氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, 加 3 滴乙醛,震荡后置于热水浴中温热。条件三:文献【2】中的条件为:3%AgNO3 溶液 1ml,2 %氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, pH 值约为 910,乙醛浓度为 20%
3、40%,水浴温度为 60。三、问题解决设想(思路)通过查阅大量文献资料,我们小组决定采用控制变量法探讨硝酸银的浓度、温度以及乙醛的浓度对银镜反应效果的影响,从而得出乙醛银镜反应的最佳实验条件。四、实验设计方案(一)实验原理银镜反应是一个氧化还原反应,正一价的银离子在碱性和含氨的溶液中,可被葡萄糖还原成银原子.析出的银原子吸附在玻璃表面即生成银色的镜面.银离子在氨的碱性溶液中与醛类作用,可得羧酸及金属银之沈淀,而此沈淀以银镜方式出现,故称银镜反应,又称多伦试验,而银氨离子之碱性溶液,称为多伦试剂. 化学式 RCHO(l) + 2Ag(NH3)2+ (aq) + 3OH-(aq) RCOO-(aq
4、) + 2Ag(s) + 4NH3(aq) + 2H2O(l)(二)仪器和试剂1.仪 器 : 酒 精 灯 、 三 角 架 、 石 棉 网 、 烧 杯 ( 250ml, 3 个 ) 、 温 度 计 、移 液 管 ( 1ml) 、 胶 头 滴 管 、 小 试 管 ( 13 支 )2.药 品 : 硝 酸 银 ( AR, 5g) 、 浓 氨 水 ( AR, 20ml) 、 乙 醛 ( AR, 15ml)乙 醛 : 相 对 密 度 0.7834( 18 4 ) , 相 对 分 子 质 量 44.05, 熔 点 121 , 沸 点 20.8 , 硝 酸 银 : 相 对 分 子 质 量 : 169.88 g
5、 mol-1Ag = 63.50%, N = 8.25%, O = 28.25%相 对 密 度 (水 =1): 4.35, 熔 点 ( ): 212, 沸 点 ( ): 444 C (717 K) (分 解 )实验日期 月 日 第 组 姓名 学号 成绩 2Ag(NH3)2OH 3.溶液配制:(1)准 备 试 管 : 在 试 管 里 先 注 入 少 量 NaOH 溶 液 , 振 荡 , 然 后 加 热 煮 沸 。把 NaOH 倒 去 后 , 再 用 蒸 馏 水 洗 净 备 用 。( 2) 配 置 溶 液 : 在 洗 净 试 管 中 , 注 入 1mL AgNO3溶 液 , 然 后 逐 滴 加 入
6、氨 水 , 边 滴 边 振 荡 , 直 到 最 初 生 成 的 沉 淀 刚 好 溶 解 为 止 。 银镜反应:管壁滴入三滴乙醛稀溶液,把试管放在盛有热水的烧杯里,静置几分钟。不久,可以观察到试管内壁上附着了一层光亮如镜的金属银。(三)实验步骤1.硝酸银浓度对银镜反应的影响。取5支试管,分别加入1 % , 2 % , 3 % , 4 % , 5 %的硝酸银溶液2ml , 滴加2 mol/L 氨水, 边加边振荡, 直至生成的沉淀恰好完全溶解, 然后滴加20 %乙醛溶液3滴, 摇匀, 置60 水浴中加热, 结果如表一;2. 温度对银镜反应的影响。取3 %的硝酸银溶液2ml , 滴加2mol/L 氨水
7、, 边加边振荡, 直至生成的沉淀恰好完全溶解, 然后将银氨溶液分成5支试管, 各加入20 %乙醛溶液3滴, 摇匀, 置不同温度水浴中加热:室温、60、沸水, 结果如表二 ;3.乙醛浓度对银镜反应的影响:取3%硝酸银溶液2ml , 滴加2mol/L 的氨水, 边加边振荡, 直至所生成的沉淀恰好完全溶解, 然后将溶液分入5支试管中, 各试管分别加入40% ,20% ,10% , 5%及1%乙醛溶液3滴, 摇匀, 置60 恒温水浴中加热,结果如表三;(四)注意事项:1.银镜反应的成败关键之一,是所用的仪器是否洁净。2.配制银氨溶液时,应防止加入过量的氨水。银氨溶液必须随配随用,不可久置。3.实验完毕
8、,试管内的银氨溶液要及时处理,先加入少量盐酸,倒去混和液后,再用少量稀硝酸洗去银镜,并用水洗净。银镜反应:2Ag(NH 3)2OH+R-CHOR-COONH 4+2Ag+H 2O+3NH3在制备银氨溶液时,一般用稀氨水而不用浓氨水。这是因为在配制银氨溶液时,若氨水太浓,NH3容易过量,使 Ag 过度地被络合,降低银氨溶液的氧化能力。 AgNO3+NH3H2O=AgOH+NH 4NO3AgOH+2NH 3H2O=Ag(NH3)2OH+2H2O五、实验过程记录1.表一:硝酸银浓度对银镜反应的影响硝酸银浓度(%)开始有反应现象时间形成较明显银镜时间银镜质量(效果)1233452.表二: 温度对银镜反应的影响温度() 开始有反应现象时间形成较明显银镜时间银镜质量(效果)室温60沸水(100)表三:乙醛浓度对银镜反应的影响乙醛浓度(%)开始有反应现象时间形成银镜时间银镜质量(效果)40201051六、相关问题探讨七、参考文献【1】金秀莲. 乙醛氧化反应条件的选择. 化学教学,1998 , (5) : 341 【2】刘满珍,张茂美.银镜反应实验条件探究.卫生职业教育.2008,26(9)【3】宋心琦,王晶等.化学有机化学基础.湖南:人民教育出版社,2008仪 器 与 药 品