1、呼和浩特市海日瀚生物技术有限公司检验结果超标管理制度文件编号 HRHH-ZL-2016-2009 修订日期 制定部门 质量部文件版本 第一版 发布日期 2016年 11月 15 日 分发部门 生产车间制定人 审核人 批准人九、检验结果超标管理制度1目的规范对超标检验结果（以下简称：OOS ）进行调查处理，保证超标结果得到全面分析和正确处理。2工作程序2.1异常检验结果的报告2.1.1得到意想不到的结果，化验员应立即评估检验结果的正确性。如果发生了明显错误（如：样品溶液由洒出或样品成分的未完全转移，或计数错误） ，检验员应该记录并重新检验或记算。2.1.2若化验员不能找出超标原因，则应保留实验样
2、品并填写化验室初级调查表中化验品名、规格、批号、超标项目及数值，立即交化验室负责人。2.2初步调查2.2.1参加人员：化验员、化验室主管、工作期限为两个工作日。2.2.2一旦 OOS结果被确定，化验室主管应客观、及时地按照化验室初级调查表内容进行调查评估。2.2.3初步调查结果处理2.2.3.1如 OOS结果是由化验室出错（化验员出错、仪器设备或试剂、标准、系统适用性失败）造成的，则保留原始结果并清楚注明测定结果无效，进行原样复检。同时对近阶段检验的样品进行重新检验。以排除可能的检验结果错误。2.2.3.2若 OOS原因明显，如外观、黑点等异物造成的，进厂原料，如结果远低于指标，决定退货处理；
3、以上除有特殊需要，可不进化验室调查，但需要详细记录原因，发放不合格报告。2.2.3.3若 OOS结果原因未找到，完成初步调查记录，则应保留实验样品并填写超标检验结果全面调查基本表中化验品名、规格、批号、超标项目及数值，立即交质量部，开始全面调查。2.2.4全面调查2.2.4.1实验室阶段的调查参加人员：化验员、化验室负责人、质量部负责人。工作期限：12 个工作日。质量负责人应客观、及时地进行按照超标检验结果全面调查评估。调查六大因素，逐一排查：仪器设备、方法/规程、标准品/标准溶液、样品制备、环境、历史等影响因素。2.2.4.2复检复检应由另一位有经验的分析人员完成，重新配制标准溶液、流动相等
4、，用原方法重新测定。若肯定化验室差错，复检结果将取代原结果。同时保留原不合格结果的记录，并由调查人员注明“该结果无效” ，并签名和记录日期。对于含量均匀度和偏差均匀度等的调查，则按照各品种及规格项下药典规定的方法进行处理。2.2.4.3取样调查当经过实验室调查确认 OOS结果并非实验室差错时，质量评估人员需进行取样过程及样品调查并写出调查报告。如下情况重新取样是许可的：（1）原样测定结果偏差大，原样不具代表性；（2）当质量保证员决定扩大调查，留样复检的样品不足时；（3）原结果不合格，复检结果又合格，引起全面调查时；重新取样必须采用原取样方法进行，取样的数量与原样相同。若原取样方法不适合，新的取
5、样方法应建立、确认和书面成文。2.2.4.4数据的平均处理当将分析数据平均处理时，决定于样品和检验目的。如：在旋光度分析中，将数次孤立的测量值平均，作为样品旋光度的分析结果。如果样品时均一的，使用平均值能得到更准确的结果。在微生物的效价测定时，可使用平均值以克服这类方法本身的易变性。各类方法均应有相对偏差的要求。在含量检测中要使用平均化，前提是每个测试结果均应符合标准。有合格又有不合格的结果，不能平均，需调查。平均会掩盖因样品的不同部分引起的差异。如含量均匀度测试中使用平均值不适合，应该所有的独立结果。2.2.4.5制造过程调查当经过实验室调查确认超标结果并非实验室误差、经过样品及取样调查确认
6、超标结果并非样品及取样误差时，按一下步骤进行制造过程调查并写出调查报告。（1）确认实验室调查结果。（2）将批记录及实验室调查报告进行回顾分析，缩小可能造成超标原因的范围；排除可能导致超标结果的生产步骤或因素。物料因素：是否为合格供应商供应，生产过程有无发现异常，称量有无错误；前工序产品（即中间体）分析结果有无异常。员工因素：生产过程操作有无失误，关键操作有无复核。设备故障：生产过程设备有无出现异常情况或故障。生产环境：生产环境有无偏差。工艺因素：工艺有无经过验证，有无擅自改动相关内容，有无出现工艺参数偏差。（3）查明以前是否出现过类似问题：类似问题的调查结果，所采取的措施。（4）指定临时取样计
7、划，用以查明制造过程产生超标的原因；分析所留样的物料或库存物料，将检验结果与标准及前次检验相比较，有无异常。抽取前工序产品（即中间体）进行分析，有无异常。（5）调查表明需要进行返工时，应由有关部门及质量保证部经理审核批准。（6）制造过程调查后，应由质量保证部经理审核批准。2.2.4.6调查结果评价调查的最后阶段是对 OOS结果调查及生产过程调查结果的汇总。本调查阶段的目标就是确定 OOS结果的最可能原因。如果确定了OOS结果是由化验室引起的，那么就需要对仪器进行维护校验，对检验员进行额外的培训。并应确定 OOS结果对其他批号、继续进行稳定性试验、已验证过的工艺和检测方法的影响。最终的报告应指派
8、专人负责纠正措施的落实以杜绝或防止此类 OOS结果再发生。本阶段调查应在规定的时间内完成，一般是发现 OOS结果后的12日之内。当在规定的时间内不能完成调查时应提供理由。如样品本身不均匀，样品不具有批代表性或结果在指标的临界上，由质量保证员决定扩大调查，加大抽样件数，如分别取样、化验。当 OOS结果发生在已销售的产品中时，应引起特别注意。此时应在 24小时内通知质量保证负责人。2.2.4.7调查报告（1）调查报告应由来料检验部门及相关部门负责人审核，质量管理部门负责人的批准。（2）OOS 调查报告的内容。3 相关记录3.1检验结果超标情况调查记录表4.检验超标产品按不合格产品处理，不合格品的处理生产部按“不合格品处理通知单”销毁，质量人员现场监督， “不合格品处理通知单”及销毁记录入该批的批记录。
