1、1一,选择题1.核分析方法的分类。活化分析,离子束分析,核效应分析。2.活化分析的定义。一种由中子、带电粒子、 射线等将样品活化,对其衰变特性进行测量的分析技术。3.离子束分析技术包括哪些?瞬发核反应分析、背散射、沟道技术、质子激发 X 荧光分析4.中子活化分析中的相对测量方法。是将待分析样品与已知浓度的标准样品作比较测量,从而求得元素浓度。5.中子活化分析方法的分类。慢中子活化分析和快中子活化分析。6.中子活化分析中初级干扰反应。不同元素通过不同中子反应道形成相同的放射性核素7.测量中子活化分析中辐照生成,放射性核素活度, 射线强度有哪些方法。1)衰变曲线法,2)能谱法,3)能谱和衰变曲线法
2、的结合。8.仪器中子活化分析,放射化学中子分析,带电子粒子活化分析,重粒子活化分析, 光子活化分析的英文缩写。仪器中子活化分析 INAA放射化学中子分析 RNAA带电子粒子活化分析 CPAA重粒子活化分析 HIAA光子活化分析 GPAA9.带电粒子活化分析设备包括哪些。辐照设备、样品表面处理设备、放射性测量设备。10.中子活化分析的样品是装在哪个特殊的容器中?样品装在特殊的容器(称跑兔)内11.中子活化分析的辐照源分类1)反应堆中子源,2)加速器中子源,3)同位素中子源。12.带电粒子活化分析的组织本领。带电粒子进入靶物质后,与靶原子的电子和靶原子核碰撞而损失能量。13.反应道。能发生核反应的
3、过程不止一种,对应于每一种核反应过程,称为一个反应道。14.带电粒子辐照样品时,放射性活度的增长与什么有关。2放射性核素活度的增长与一定能量下的反应截面,束流强度和辐照时间有关。15.带电子粒子核反应的瞬发。带电粒子核反应瞬发分析法是直接测量核反应过程中伴随发射的辐射确定反应原子核的种类和元素浓度的方法。16.带电子粒子核反应瞬发探测记录到的样品中,同一深度处能量有什么分布,造成什么的不确定性。探测器记录到的样品中同一深度 x 处发射的粒子能量有一分布(谱线展宽),因而造成对深度分析的不确定性。17.带电子粒子核反应瞬发能谱分析法,共振核反应分析法测量深度分布时深度分辨率。能谱分析法的典型深度
4、分辨率为几十到几百 nm 量级。18.带电粒子核反应分析包括哪些。带电粒子缓发分析(带电粒子活化分析) 、带电粒子瞬发分析。19.带电粒子弹性散射分析包括哪些。带电粒子弹性散射分析包括:卢瑟福背散射分析、前向弹性反冲分析。20.卢瑟福背散射中三个主要参量。1)运动学因子,2)散射截面,3)能量损失因子。21.背散射分析的灵敏度由什么决定。背散射分析的灵敏度由散射截面及样品性质决定。由于散射粒子计数 N 正比于散射截面 ,故截面越大,计数越多,分辨越好。22.沟道技术。利用带电粒子与单晶体的相互作用研究物质微观结构的一种分析技术。23.用什么测量,观察沟道现象。通常:用测量背散射产额随入射角 的
5、变化来观察沟道现象。24.对于沟道效应沿着主晶轴方向入射时,角分布半高宽度典型值是多少。对沟道效应,沿着主晶轴方向入射时, 1/2 的典型值为零点几度到几度之间。25.沟道计数退道程度的影响因素。入射束的方向准直性、单晶表面的无定形影响和晶体中的缺陷、杂质的存在等。26.带电离子的能量损失是随机损失的多少?一般,在沟道中带电粒子的能量损失是随机时的能量损失的 1/22/3。且随入射离子种类、能量以及晶轴或晶面方向不同而异。27.沟道实验计数的实验几何分布。实验几何分类视单晶样品厚薄,可采用透射几何和散射几何按离子与晶轴的定向条件,可分为单定向和双定向328.X 荧光定性分析的物理基础。莫塞莱定
6、律29.荧光产额。发射 X 射线荧光的几率二,解答题1.中子活化分析的原理。靶样品在中子束照射下,通过(n, ), (n, ),(n, p)的等反应生成放射性核素,处理照射样品,测量放射性活度和射线能量,可以确定靶样品中某种核素的含量和种类。2.活化分析的原理。中子、带电粒子或 射线同样品中所含核素发生核反应,使之成为放射性核素(这个过程称为活化),测量此放射性核素的衰变特性(如半衰期、射线的能量和射线的强度等)来确定待分析样品中所含核素的种类及其含量。3.中子活化分析的标准化方法有哪些。绝对测量法; 相对测量法4.中子活化分析方法的干扰因素。中子活化分析中的干扰?1)不同元素通过不同核反应形
7、成同一种被用来作鉴定的放射性核素;2)生成的不同放射性核素的半衰期相近及发射的 射线能量差小于探测器能量分辨率;3)某种放射性核素衰变后的子核与待鉴定的核素相同;4)测量 射线时的其它本底干扰;等。来自于核反应的干扰包括:初级反应和次级反应两种。5.中子活化分析的主要设备。辐照中子源、样品传送设备及必要的放射化学分离设备、射线能量和强度测量设备,以及数据记录和处理设备。6.样品制备考虑哪些因素。1)样品的大小、状态;2)样品的包装;3)样品的采集;4)制备和辐照过程中的沾污、挥发、吸附等7.中子活化初级干扰程度取决什么。1)样品中干扰元素的相对含量;2)中子通量分布;3)活化截面8.中子子活化
8、误差来源。1)样品制备的准确性;2)辐照的均匀性;3)测量条件的重复性;4)计数的统计涨落;5)记录系统的死时间;6)有关核参数的准确性;7)干扰反应;等因素 8)在有化学分离步骤时,还与分离过程中待测放射核素的回收率准确度有关。9.带电粒子活化分析主要有三个步骤。1)辐照;2)冷却;3)测量410.带电粒子活化分析的原理。具有一定能量的带电粒子与原子核发生核反应时,如果反应的剩余核是放射性核素,则测量这放射性核素的半衰期和活度,就可以确定样品中被分析元素的种类和含量,这种元素分析方法称为带电粒子活化分析。11.带电粒子核反应瞬发分析时,防止入射粒子在样品上发生弹性碰撞后的散射粒子对探测器造成
9、计数率造成过载的方法。1)在探测器前放一适当厚度的吸收箔把散射粒子挡住,只让核反应出射粒子通过;2)用磁偏转方法把散射粒子偏转掉。12.带电粒子核反应瞬发分析厚样品出射粒子能谱宽度与哪些因素有关。1)入射束的能散度;2)探测器的固有能量分辨率;3)出射粒子的运动学展宽;4)出射粒子在吸收箔中的能量展宽;5)带电粒子在样品中的能量展宽。13.解释岐离效应。快速带电粒子在物质中的能量损失是带电粒子与许多靶原子的电子相互作用的平均能量损失。由于碰撞事件的统计涨落,带点粒子的能量损失有一涨落。14.带电粒子核反应瞬发分析从实验测到的能谱和激发曲线求出元素浓度的四种方法。用已知浓度分布的标准样品作相对比
10、较测量;最小二乘法拟合;迭代法;退卷积处理。15.带电粒子核反应瞬发分析干扰因素有哪些方面。1)防止样品表面的沾污;2)测量核反应瞬发 射线时,不同元素的核反应产生相同的剩余核,发射能量相同的 射线;3)测量核反应瞬发的带电粒子时,根据运动学关系和截面曲线,改变测量角度或改变轰击粒子能量可鉴别不同的核反应并消除干扰反应。有时也可改变半导体探测器的工作偏压来达到甄别粒子的目的;4)实验厅中的电磁干扰。16.卢瑟福背散射分析原理。由离子源产生离子,经加速器加速到一定能量,经过磁偏离、聚焦、准直后,单能离子束打到真空靶室中的样品(靶)上。在入射能量低于使它和靶核发生核反应的阈能的条件下,入射离子和靶
11、核发生弹性碰撞。用探测器记录被散射的离子的能谱,通过对能谱的分析可以得到靶中元素的质量、深度及深度分布。17.背散射分析中,影响背散射谱的因素有哪些。1)探测系统的有限能量分辨率;2)入射束的能散度 3)粒子在靶物质中的能量歧离;4)散射角度有一定角宽度引起散射能量的几何展宽。18.背散射分析提高质量分辨率的措施。由上式得出要提高质量分辨率:增大入射离子能量散射角尽可能大利用大质量的入射离子提高探测系统分辨率19.解释沟道效应。当一束准直的正离子入射到单晶靶上时,离子与靶原子之间相互作用几率,与离子入射方向和单晶体的晶轴或晶面间的相对取向有关。带电粒子与单晶体中原子相互作用的这种强烈的方向效应
12、,称为沟道效应。520.什么是轴沟道效应。当一定能量的正离子相对于主晶轴入射的角度 很小时,离子进入晶体表面后,与晶轴上的原子发生小角度库仑散射,方向偏转很小,接着它必定与邻近的晶格原子发生同样的小角度散射。由于离子与晶轴上的许多原子发生一系列相关的小角度散射,离子被限制在晶轴之间的空间里来回偏折行进。21.阻塞效应。处在晶格位置上的原子核发射正电荷粒子(例 ),发射粒子方向与晶轴夹角为 。在偏离晶轴方向发射的粒子,能被探测器记录到;而沿着晶轴方向(=0)发射的粒子,它受到邻近晶格原子的散射,不能沿这方向出射,所以在 =0方向记录到的粒子数最少,这种现象就是阻塞效应。22.在沟道中,带电粒子的
13、能量损失比随机时的能量损失小,为什么。1)快速带电粒子的能量损失主要是电子阻止的贡献。在晶体中,电子密度分布不均匀,在晶格原子附近密度高,在沟道中间密度低。沟道粒子是在电子密度低的空间内运动,与电子碰撞的几率小,能量损失减小。2)沟道粒子不能靠近原子太近,沟道粒子要使晶格原子的内层电子电离很难,因而原子的内层电子对阻止没有贡献。3)沟道粒子不能靠近原子核发生碰撞,故核阻止引起的能量损失也比通常的核阻止小。23.基体效应。样品中基本化学组成和物理、化学状态的变化,对 X 射线荧光分析结果的影响的统称。24.能量色散 X 荧光分析干扰因素。定性:元素间谱线重叠散射本底探测器结构物质被激发定量:不平
14、度效应不均匀效应水分的影响粉尘的影响基体效应25.微型 X 光管的工作原理。发射电子的阴极物质在稳定的灯丝电流加热下,发射电子;电子在高压的作用下,加速并飞向阳极,与阳极靶材的原子作用,并发射 X 射线。通过改变灯丝电流的大小可以改变灯丝的温度及电子的发射量,从而改变发射 X 射线照射量率的大小;改变高压可改变 X 射线的能量范围。26.能量色散 X 荧光分析中,X 射线探测器应满足哪些要求。射线探测器(EDXRF)应满足下列要求:具有较高的探测效率和全能峰效率。具有良好的能量分辨率和能量线性。死时间短,有优良的高计数率特性。使用方便,工作稳定、可靠。价廉、寿命长。便携式仪器应具有轻便、低功耗
15、的特点。27.穆斯堡尔谱学的特点。61)穆斯堡尔谱具有极高的能量分辨本领,很容易探测出原子核能级的变化;2)利用穆斯堡尔谱可以方便地研究原子核与其周围环境间的超精细相互作用,可以灵敏地获得原子核周围的物理和化学环境的信息。28.质谱分析法的特点(1)应用范围广。测定样品可以是无机物,也可以是有机物。应用上可做化合物的结构分析、测定原子量与相对分子量、同位素分析、生产过程监测、环境监测、热力学与反应动力学、空间探测等。被分析的样品可以是气体和液体,也可以是固体。(2)灵敏度高,样品用量少。目前有机质谱仪的绝对灵敏度可达 50pg(pg 为 1012g) ,无机质谱仪绝对灵敏度可达 1014 。用
16、微克级样品即可得到满意的分析结果。(3)分析速度快,并可实现多组分同时测定。(4)与其它仪器相比,仪器结构复杂,价格昂贵,使用及维修比较困难。对样品有破坏性。29.吸收突变比。吸收突变比当 X 射线与物质发生光电效应时,由于要激发某一壳层电子就需要入射 X 射线光子具有一定能量(吸收限)。当光子能量小于这一特定值时,不能激发壳层电子,光电截面较小。当光子能量大于这一特定值时,则产生光电效应,光电截面突然增加,造成光电截面随能量变化而出现不连续性,这一不连续性必然造成宏观吸收系数随能量变化而突然变化。30.便携式原位 X 射线荧光仪整机性能指标。1)稳定性,稳定性包括连续工作稳定性和长期稳定性
17、2)能量分辨率;3)探测效率;4)功耗;5)智能化程度;6)体积、重量;7)可靠性和抗干扰能力。 三,论述题 2/61.中子瞬发 射线活化分析的优点及应用。优点:1)可分析元素种类很多,且可进行多元素同时分析,分析灵敏度较高。例对H、10B、C、N、S、113Cd;2)非破坏性、体样品分析的特点;3)辐照时间短、分析速度快和活化后的剩余放射性低。;4)中子活化分析寿命短的核素的分析准确度较差,而用中子瞬发 射线活化分析法可提高分析准确度。应用:用于地质、海底矿产勘探、工业生产控制和监测,医学诊断,考古等。2.特征 X 射线形成过程及进行 X 定性分析的物理基础。X 射线荧光是高能量子与原子发生
18、相互作用的产物高能量子: 射线、X 射线、电子、质子1.利用入射量子的能量(受激)2.以特征 X 射线的形式放出(退激)入射射线能量必须略高于内层电子的结合能,射线的能量仅与原子与数的平方成正比,故名特征 X 射线。定性分析的物理基础(莫塞莱定律)3.比较中子活化分析,带电粒子活化分析,光子活化分析的特点。1. 中子活化分析简介(neutron activation analysis,NAA)(1)基本原理简单地说,中子活化分析包括中子活化和活化样品 能谱测量两个阶段。中子活化是将样品放入反应堆接受中子照射,在这个过程中,样品中的一部分稳定同位素与中子发生核反应变成放射性同位素。对大多数核素来
19、说,主要是利用(n ,)反应,其它还有(n , p) 、 (n ,)及(n , 2n)反应。在第二阶段,活化样品中的放射性同位素不断衰变,并放出各自的特征 射线,如果样品由多种元素组成,7样品X 光管探测器成形放大器M C A 、 M C B计算机 、 外设电源探头主机电源控制器会形成复杂的 能谱,利用 能谱分析设备对其进行测量、分析即可。2.带电粒子活化分析简介(Charged Particle Activation Analysis ,CPAA)多种带电粒子都可以用来做活化分析。p、d、t、3He 和 4He 核等粒子是最常用的轰击粒子,这些核反应生成的剩余核大多是日 +衰变放射性核素。带
20、电粒子活化分析中的入射粒子能量大多在几 MeV 到十几 MeV 量级,故在小型静电加速器、串列静电加速器、回旋加速器上可进行带电粒子活化分析。带电粒子活化分析技术主要应用于样品表面层的轻元素分析以及某些重元素分析,如B、C、N,O、P、S、Pb、Nb 等。3. 光子活化分析简介(Gamma Photon Activation Analysis ,GPAA)高能电子感应加速器或电子直线加速器的电子束,打在高 Z 元素靶上产生的轫致辐射强度大,能量高。利用高能 光子与原子核的( ,n)、( ,p)等光核反应及 (, )非弹性散射过程,可以做活化分析。 (,n)反应截面最大,生成的放射性核素是 +衰
21、变核。高能 光子活化分析主要用于 B、C,N、O、F 等轻元素分析,也可用于 Ca,Mg、Ti、Ni 等元素分析。4.画出便携式 X 荧光分析仪的原理框图,并阐述工作原理。工作原理:1)探头由探测器、前置放大器、激发源等组成,完成特征 X 射线的激发与探测;2)主机由成形放大器、多道分析器(MCA) 、多道缓存器(MCB)、计算机及外设、电源(高压、低压)等组成,完成对探测器信号的放大、处理及进行数据采集、数据处理。 激发源发出的射线辐照样品后,激发样品中的原子并产生特征 X 射线,荧光入射到探测器内产生脉冲电流,经前放转换为电压脉冲信号,电压脉冲的幅度与脉冲电流所携带的电量成正比,而电量与荧
22、光的能量成正比,因此,通过主机电路对电压脉冲的幅度进行放大、处理和测量就可以获知荧光的能量,进而测定元素的种类。脉冲信号在单位时间内出现的数量(即仪器计数率)与被测元素特征 X 射线的照射量率成正比,可计算对应元素的含量。5.便携式 X 荧光分析仪激发同位素源和管激发源优缺点。放射性同位素激发源的突出优点:体积小、重量轻、成本低。可以使用放射性同位素直接放出的 射线、 射线或 X 射线来激发被测对象,也可以将初级射线照射靶物质而产生次级光子的组合源。放射性同位素激发源尽管光子单色性较好也适合于现场测量工作使用,但却存在以下缺点:照射量率较低;发射的电磁辐射能量固定;激发源强度随时间而逐渐减弱;
23、放射性同位素源在安装、存储和运输过程中容易对人体造成辐射损伤。8管激发产生的是连续谱。阳极靶材容易发热,需进行冷却。微型 X 光管的特点:光子产额大,比同位素源高 12 个数量级;X 射线源的能量和束流强度可调,便于选择最佳激发模式,进而改善 X 荧光分析的精度和速度;具有较长的寿命,且射线源受使用时间的影响较小;结构紧凑,体积较小;储存及运输安全,断电以后不造成辐射污染。6.卢瑟福散射的优点及应用实例。优点(卢瑟福背散射分析)方法简便、可靠,不需要依赖于标准样品就能得到定量的分析结果,不必用剥层办法破坏样品宏观结构就能获得深度分布信息。应用(卢瑟福背散射分析)是固体表面层元素成分、杂质含量和元素浓度分布分析,以及薄膜界面特性分析不可缺少的分析手段。与弹性反冲分析结合,能对样品无损地分析从轻到重的各种元素。与沟道技术的组合应用能给出晶体的微观结构、缺陷、损伤及其深度分布等信息。在离子注入半导体材料、金属材料,各种薄膜材料,以及材料改性等研究领域中有着广泛的应用,为新材料、新器件的研制和新能源的开发起着推动作用。