有机合成中常见的危险反应.doc

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有机合成中常见的危险反应2018-01-27 有机合成在有机合成中,完全是重中之重。下面介绍几种在平时做实验中常见的有可能引起危险的反应的注意事项供大家参考。一、丁基锂和DIBAL-H之类的易燃液体试剂参与的反应1、一般取用100mL以下的试剂,可以用注射器抽取(同时用氮气球平衡内部压力),用量较大的可以用搭桥法:正压搭桥法和负压搭桥法2、正丁基锂和仲丁基锂可以用注射器抽取。但叔丁基锂由于在针头拔出的瞬间很容易与空气摩擦起火所以只能用搭桥法(三甲基铝也类似极易着火)。3、丁基锂遇水遇湿极易燃烧,因此反应要确保远离水源,保持操作台干燥整洁。用氮气流吹干反应容器,针头,双头针软管等等确保整个体系无水。4、空的丁基锂试剂瓶不能乱扔,要安全处理: 先用惰性气体置换瓶内空气,然后用THF稀释,加入乙醇或异丙醇淬灭。5、用稀盐酸或饱和氯化铵溶液淬灭反应时,一定要充分搅拌,开始要做氮气保护下逐滴加入,后面可以加快。整个过程一般在0摄氏度下进行,淬灭温度不能太低,淬灭试剂量至少要大于理论量的50%,先在0度下搅拌10min,后再升温到

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