第四章 化学物质成份的鉴定方法第一节 化学鉴定法一、物理常数的测定 分离获得的化合物,首先鉴定属于无机物还是有机物。 结晶性化合物,则需测熔点和比较旋光度。液体测沸点, 比重,折光率等。1.熔点测定 化合物在大气压力下两态达成平衡而共存时的温度,即熔 点(MP.) 。样品要求:干燥、纯度高。v样品干燥 a. 常压干燥 b. 减压加热干燥 c.干燥剂干燥 d.冷冻干燥 e.红外干燥法 f.真空干燥器抽气法 v熔点测定方法 毛细管法:温度计 毛细管 b形管 浓硫酸 或甘油 显微熔点测定仪 优点:a.可测微量样品 b.可测高熔点样品 c.可观察样品加热过程中的变化 v熔点测定中的一些问题 a.温度计的较正 b.熔点不敏锐 c.无明显的熔点,易于分解的物质 d.没有固定的熔点但有分解点,软化点 e.复熔现象 v有机化合物的熔点与分子结构的关系 a.同系列化合物直链的其熔点随分子量增加而增加 b.烃类衍生物熔点比相应烃要高 c.对称性高的比对称性低的熔点要高 d.取代苯中第一,第二类取代基各1时,熔点顺序 为:对位间位邻位 e.取代苯中两取代基为同一类取代基时,熔点顺序 为: 对位邻位间位 f.