第三节 药品质量标准分析方法验证 一、目的 证明所采用的分析方法适合于相应的检测要求。 二、用途(一)药品质量标准起草时,分析方法需经验证。(二)药物生产方法变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时,分析方法需经验证。三、需验证的分析项目 1. 鉴别试验; 2. 杂质定量或限度检查; 3. 原料或制剂中有效成分含量测定; 4. 制剂中其它成分(降解产物、防腐剂等)的测定; 5. 溶出度、释放度等功能检查中的溶出量等的测试方法。 四、验证内容 验证内容有:准确度、精密度(重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性 (一) 准确度(accuracy) 准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,用百分回收率表示。 测定回收率R(recovery)的具体方法可采用“回收试验法”和“加样回收试验法”。 回收试验 空白+已知量A的对照品(或标准品)测定,测定值为M 加样回收试验 已准确测定药物含量P的真实样品+已知量A的对照品(或标准品)测定,测定值为M 数据要求 规定的范围内,至少用9次测定结果评价,如制备高、中、低三个不同浓度样品各测三次。1. 含