盐酸羟亚胺合成路线的改进优化.doc

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资源描述

1、 盐酸羟亚胺合成路线的改进优化(武汉工程大学)一:化学合成盐酸羟亚胺的原料清单: 氯化铝、碎冰,邻氯苯甲酰氯,二氯乙烷,二氯甲烷,环戊烯,苯,戊烷,无水硫酸镁、乙醚、盐酸、活性碳,甲胺水,纯净水,乙酸乙酯,无水乙醇,甲苯,乙酸酣,氢氧化钠。二:化学合成盐酸羟亚胺的设备清单:恒温电热套三口烧瓶铁架台布氏漏斗橡胶塞 3 个 1000ML 烧杯 2 个 2000ML 烧杯 3 个胶头滴管球型冷凝管 接冷凝管进水,出水口的橡胶管滤纸 精密电子称 1 台 PH1-14 试纸 2 包 1000ML 梨形分液漏斗牛角勺 1 个防酸手套多副 防酸口罩多个:可用湿口罩代替,胶塞打孔器 1 套真空泵 1 台 结真

2、空泵的橡胶皮管,蒸发皿,玻璃搅拌棒,滴液漏斗,200 度温度计,保鲜膜 ,75 度人字形蒸馏头,导引管,不锈钢盆子。三:盐酸羟亚胺的性质介绍:价格:1000 元/公斤-1200 元/公斤产地:日本 价格 2500 元/公斤包装 25 公斤/桶 含量:99.5%CAS:90717-16-1 英文名:HydroxylimineHydrochloride 化学名:1-羟基环戊基-2-氯苯基-N-甲基亚胺基酮盐酸分子式:C13H16CLNOHCL 分子量:274.18618 性状 :咖啡色粉末状和白色结晶性粉末或乳白色结晶性粉末。米黄色粉末。 HP 值:偏酸性纯度:99%C.A.S:90717-16-

3、1 熔点:175 185 熔点:158.0163.0干燥失重 :5.0%。包装规格:25 公斤纸桶包装 盐酸羟亚胺主要用作医药中间体,最终合成产物为医用麻酾剂氯胺酮(K 粉) 。盐酸羟亚胺毒性低,但用其制备四氟乙烯所发生的裂解气,毒性较大,可引起中毒。吸入高浓度裂解气,初期仅有轻咳、恶心、发冷、胸闷及乏力感,但经 24-72 小时潜伏期后出现明显症状,发生肺炎、肺水肿,呼吸窘迫综合征,后期有纤维增生征象。四:盐酸羟亚胺的辨别: 根据盐酸羟亚胺特点:第 1:外观是白色或乳白色结晶粉末状的或咖啡色粉末状; 2:易潮解,易溶于水,乙醇,手搓有滑腻感。 3:羟亚胺用鼻子闻有胺味。羟亚胺成盐闻不出味道,

4、不过用舌头舔会有苦味(注意有毒) 。 4:可以拿点放在锡纸上用火烤一下,会变成近似蜡状或变为胶状体。 5:测定出它的等电点,因为它既是酸也是碱,所以存在特定的等电点。 6:可以测 PH,HP 值:偏酸性。7 :要准确鉴别最好测光谱。五:盐酸羟亚胺合成路线介绍:现代工厂都以邻氯苯甲酰氯作为主要原料,以无水三氯化铝作为催化剂、环己烷与二氯乙烷作为溶剂、与环戊烯发生加成反应,然后经减压蒸馏提纯而得到邻酮,然后溴化,胺化,水解,成盐得到羟亚胺。真心学的加下面的扣扣。其优点是工期短、收率高、含量均在%90 qq599932791 %95 之间。但也有缺点:1:其反应过程生成的大量有害气体无法净化和转换、

5、只能直接排放,2:反应过程还会产生大量废水,对水体环境造成无 法修复的污染侵害。六:盐酸羟亚胺合成要点与注意事项: 盐酸羟亚胺主要用作医药中间体,它的最终合成产物是医用的麻酾剂氯胺酮(K 粉) 。羟亚胺是一种化工医药中间体,以盐类结晶体形式存在,外观为土黄色或咖啡黄色,在生产活动中以盐酸羟亚胺为常见。用盐酸羟亚胺合成毒品氯胺酮(俗称“K”粉) ,具有线路短、工艺简便、反应速度快、温度等条件低、产率高等优点,是生产氯胺酮的首选方法。由于盐酸羟亚胺属于易制毒化学品,被国家列为公安机关管制的第一类化学品,从原料到成品的采购、销售、使用等环节均必须办理许可证,必须是一条龙生产,否则一律按非法论处。氯胺酮的整个技术路线:包括需要的设备,原料、配料比、反应时间、反应温度、操作要点细节、注意事项等,内容具体详细通俗易懂。生产出来的产品成色好,量大。合成氯胺酮最常用的主原料是盐酸羟亚胺,第一步就是扩环,很多人不懂这是一个什么样的概念,和苯甲酸乙酯的比例多中说法,丙酮的加入,反应时间温度不明确;脱色时活性炭掌握的不好产生成品率低的问题;滴加氨水时母液温度和最终停止状态如何判断问题;乙酸酣的批量加入的量,滴加盐酸氢氧化钠时 PH 值难把握问题;最容易出问题的就是结晶问题,有的母液浓度和温度掌握不好不结晶问题,结晶率低的问题,结晶形状不好看问题(据说是银针状形状好卖) ,还有就是成品吸食没幻觉问题。

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