1、12-5 熔点的测定1、若样品研磨的不细对装样品有什么影响对测定有机物的熔点数据是否可靠？ 答：试料研得不细或装得不实这样试料颗粒之间空隙较大其空隙之间为空气所占据而空气导热系数较小结果导致熔距加大测得的熔点数值偏高。2、加热的快慢为什么会影响熔点？答：加热太快则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力而导致测得的熔点偏高熔距加大。 3、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再做第二次测定呢，为什么？ 答：不可以。因为有时某些物质会发生部分分解有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。 2-6 蒸馏 和沸点的测定1、在进行蒸馏操作时从安全和效果两方面考虑应注意什么？答：a.
2、加料 b.加热 如果维持原来的加热程度，不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少，也不能蒸干。否则，可能会发生意外事件。蒸馏完毕，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器，其程序与装配时相反，即按次序取下接收器、接液管、冷凝管和蒸馏烧瓶。2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或蒸馏烧瓶支管上，是否正确？为什么？答：不正确，应使水银球上缘恰好位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘，使他们在同一水平线上。3、将待蒸馏的液体倾入蒸馏瓶中，不用漏斗行么？该如何操作？答：行，但必须使蒸馏烧瓶的侧支管朝上。如是组合的磨口装置，则直接加入圆底烧瓶中再装上蒸馏头。4、蒸馏时加入止暴剂为何能止暴？若加热
3、后才发现未加止暴剂，该如何操作？答：在蒸馏过程中加素烧瓷片作用是防止加热时的暴沸现象。加热后发觉未加素烧瓷片应使沸腾的液体冷却到沸点以下后才能加止暴剂。因为当液体在沸腾时投入止暴剂，将会引起猛烈的暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃的液体将会引起火灾。5、当加热后有蒸馏液出来时，才发现冷凝管未通水，能否马上通水？若不行，该怎么办？答：不能马上通水，因为此时冷凝管温度较高，立刻通水可能会使冷凝管损坏。应当先停止加热，移开热源，待冷凝管冷却再通冷凝水进行蒸馏操作。6、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果怎么样？把橡皮管套进测管时，怎样才能防止折断其侧管。答：冷凝管通水是由下而上，,反过来不行。因为这样冷凝
4、管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二,冷凝管的内管可能炸裂。7、若加热过猛，测定的沸点是否正确？为什么？答：蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象，使测定出来的沸点偏高。8用微量法测沸点，把最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度作为该化合物的沸点，为什么？答：最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度即表示毛细管内液体的蒸气压与大气压平衡时的温度，亦即该液体的沸点。2-9 水蒸气蒸馏1.进行水蒸气蒸馏时，水蒸气导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部？2答：插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。2.在水蒸汽蒸馏过程中
5、，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高说明什么问题，如何处理才能解决呢？答：经常要检查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，说明系统有堵塞现象，这时应立即打开止水夹，让水蒸汽发生器和大气相通，排除故障后方可继续进行蒸馏。2-10 萃取1.影响萃取法的萃取效率的因素有哪些？怎样才能选择好溶剂？答：溶质溶剂的性质，溶剂的用量，萃取的次数等；所选用的萃取溶剂应对溶质有更好的溶解度且与原溶剂不起反应。2.使用分液漏斗的目的何在？使使用分液漏斗时要注意哪些事项？答：一.（1）分离两种分层而不起作用的液体（2）从溶液中萃取某种成分（3）用水或碱或酸洗涤某种产品（4）用来滴加某种试剂（即代替滴
6、液漏斗）二 （1）不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干（2）不能用手拿住分液漏斗的下端（3）不能用手拿住分液漏斗进行分离液体（4）上口玻璃塞打开后才能开启活塞（5）上层的液体不要由分液漏斗下口放出。3.两种不相溶解的液体同在分液漏斗中，请问相对密度大的在哪一层？下一层的液体从哪里放出来？放出液体时为了不要流的太快，应该怎样操作？留在分液漏斗中的上层液体，应该从哪里倒入另一容器中？答：密度大的在下层；下层液体从漏斗下端倒出；手应时刻握住活塞调节液体流出快慢；上层液体应从上口倒出。2-11 液体有机化合物折光率的测定无2-12 重结晶提纯法1.加热溶解待重结晶的粗产物时，为什么加入溶剂的
7、量要比计算量略少？然后逐渐添加至恰好溶解，最后再加入少量的溶剂，为什么？答：能否获得较高的回收率，溶剂的用量是关键。避免溶剂过量，可最大限度地回收晶体，减少晶体不必要的损失。因此，加热溶解待重结晶产物时，应先加入比计算量略少的溶剂，然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时，而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发，温度下降，产生过饱和，在滤纸上析出晶体，造成损失。溶剂大大过量，则晶体不能完全析出或不能析出，致使产品回收率降低。2.用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入活性炭？答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸
8、腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活 性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入；溶液沸腾时加入活性炭，易暴沸。3.使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免？答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶3剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。4. 用水重
9、结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现？如有油珠出现应如何处理？ 答：在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为 114，但当乙酰苯胺用水重结晶时，往往于 83就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，直至完全溶解。5. 使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？ 答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。6. 停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关住水阀（泵）会有什么问题产生？ 答：如不先拔
10、除橡皮管就关水泵，会发生水倒吸入抽滤瓶内，若需要的是滤液问题就大了。7. 在布氏漏斗中用溶剂洗涤。滤饼时应该注意些什么？ 答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥， （要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的） 。8.如何鉴定经重结晶纯化后产物的纯度？答：测定重结晶物质的熔点，接近或相等于纯净物质的熔点，这可认为重结晶物质纯度高。3-1 环己烯的制备1.在制备过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度？答：温度不可过高，蒸馏速度不宜过快，以 1 滴 2 3 秒为宜，减
11、少未作用的环己醇蒸出。 2.在粗制的环己烯中，加入粗盐使水层饱和的目的是什么？ 答：减少产物在水中的溶解。3.如用油浴加热时，要注意哪些问题？答：油浴锅内应放置温度计指示温度；用电炉加热时，应垫上石棉网；加热油使用时间较长时应及时更换，否则易出现溢油着火。在使用植物油时，由于植物油在高温下易发生分解，可在油中加入 1%对苯二酚，以增加其热稳定性；在油浴加热时，必须注意采取措施，不要让水溅入油中，否则加热时会产生泡沫或引起飞溅。中间有圆孔的石棉板覆盖油锅；使用油浴时最好使用调压器调整加热速度。4. 在蒸馏过程中阵阵白雾是什么? 答：出现的阵阵白雾是在反应容器中反应液很少时浓硫酸受热挥发出的酸雾。
12、3-3 1-溴丁烷的制备1.本实验中，浓硫酸起何作用?其用量及浓度对实验有何影响? 答：正丁醚主要靠浓硫酸除去。硫酸用量加大，反应加快，可通过吸水使平衡正向移动，但同时丁醇的氧化、碳化、消去增多（产生 1-丁烯，重排 2-丁烯，两者再与 HBr 加成得 2-溴丁烷） 。2.反应后的粗产物中有哪些杂质？它们是如何除去的? 答：主要是溴化氢、正丁醚和正丁醇。 水除去 HBr 及部分正丁醇（注意正丁醇不是与水混溶，正丁醇，正丁醚主要靠浓硫酸除去） ；溴化氢用碳酸氢钠洗去。3. 为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前,要先用水洗涤? 答：正溴丁烷是用正丁醇、溴化钠和浓硫酸反应制备的，反应得到的混合液体中含
13、有正溴4丁烷、未反应完全的正丁醇、少量被浓硫酸氧化而成的溴和硫酸。先用水洗一次的目的是除除除除去过量去过量去过量去过量的硫酸和丁醇的硫酸和丁醇的硫酸和丁醇的硫酸和丁醇。然后用饱和碳酸氢钠洗掉溴和微量残存的硫酸。硫酸和碳酸氢钠反应释放放热的，所以不能直接用碳酸氢钠洗，这样和硫酸反应过于剧烈，产生气泡会将液体冲出，而且放出的热量容易让正溴丁烷在碱性条件下分解.3-6 2-甲基 -2-氯丙烷的制备1.在洗涤粗产物时，若碳酸氢钠溶液浓度过高，洗涤时间过长，将对产物有何影响？为什么？答：2-甲基-2-氯丙烷中，氯所连的是一个叔碳，较易形成碳正离子而发生 SN1反应。碳酸氢钠溶液浓度过量、洗涤时间过长都会
14、增多产品的水解损失。3-12 正丁醚的制备1.制备乙醚和正丁醚在反应原理和实验操作上有什么不同？答：反应原理：相同；不同：反应、蒸馏装置不同 乙醚：反应装置边反应边滴加边从体系中分离出乙醚促使平衡右移；蒸馏装置60水浴（无明火） 、直型冷凝管、尾接管通下水道、冰水浴接收。 正丁醚：反应装置采用油水分离器的回流反应装置；蒸馏装置空气冷凝管。2. 反应物冷却后为什么要倒入 25ml 水中？各步的洗涤目的何在？ 答：反应物冷却后倒入 25ml 水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。水洗，除去有机层中的大部分醇；酸洗，正丁醇能溶于 50 %硫酸，而正丁醚溶解很少，从而除掉正丁醚中的正
15、丁醇； 10ml 水洗，除去碱和中和产物；2x10ml 饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类。3-14 环己酮的制备1环己醇用铬酸氧化得到环己酮，用高锰酸钾氧化则得己二酸，为什么？答：高锰酸钾氧化性过高，直接开环2.利用伯醇氧化制备醛时，为什么要将铬酸溶液倒入醇中而不是反之？答：铬酸氧化性足够强，可以把醛基氧化成羧基，所以要是铬酸少量，防止过度氧化。3-15 苄叉丙酮的制备3-22 苯甲酸乙酯的制备1本实验用什么原理和措施来提高该平衡反应中酯的得率？答、通过增加反应物的浓度，使反应限度加大。通过分离生成物水，使平衡向右移动。添加浓硫酸作催化剂，使反应限度加大。2.在开始反应时，回流速度
16、要慢，为什么不能加热太快？答：在制备苯甲酸乙酯回流时,温度不要太高,否则反应瓶中颜色很深,甚至炭化。3.本实验中你是如何运用三元共沸数据分析现象和指导操作的？3-28 乙酰苯胺的制备1.假设用 8mL 苯胺和 9mL 乙酸酐制备乙酰苯胺，哪种试剂是过量的？乙酰苯胺的理论产率5是多少？答：2.反应时为什么要控制冷凝管上端温度在 105？答：主要由原料 CH3COOH(b.p.118)和生成物水(b.p.100)的沸点所决定控制在 105,这样既可以保证原料 CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动。3.用苯胺作原料进行苯环上的一些取代反应时，为什么常常先要进行酰化？答：芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应，在有机合成上可以保护氨基。
