1、第 5章 重量分析法和沉淀滴定法Gravimetry & Precipitation titration5.1 重量分析法概述5.2 沉淀的溶解度及其影响因素5.3 沉淀的类型和沉淀的形成过程5.4 影响沉淀纯度的主要因素5.5 沉淀条件的选择5.6 有机沉淀剂5.7 重量分析中的换算因数5.8 沉淀滴定法5.1 重量分析法概述1 重量分析法的分类和特点2 重量分析对沉淀形式和称量形式的要求5.1.1 重量分析法的分类和特点* 1. 定义在重量分析中,先用适当的方法将被测组分与试样中的其他组分分离后,转化为一定的称量形式,然后称重,由称得的物质的质量计算该组分的含量。根据被测组分与其他组分分离
2、方法的不同,有三种重量分析法。* 2.重量分析法分类( 1) 沉淀法 Precipitation method沉淀法是重量分析法中的主要方法。被测组分以微溶化合物的形式沉淀出来,再将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧,最后称重并计算其含量。( 2) 气化法(又称为挥发法)Gasification method利用物质的挥发性质,通过加热或其他方法使试样中待测组分挥发逸出,然后根据试样质量的减少计算该组分的含量;或当该组分逸出时,选择适当吸收剂将它吸收,然后根据吸收剂质量的增加计算该组分的含量 。( 3)电解法Electrogravimetry method利用电解原理,用电子作沉淀剂使金属离子在电极上
3、还原析出,然后称量,求得其含量。* 3. 特点 ( 1)成熟的 经典法, 无标样分析法,用于仲裁分析。( 2) 用于常量组分的测定,准确度高,相对误差在 0.1% - 0.2% 之间。( 3) 耗时多、周期长,操作烦琐。( 4)常量的硅、硫、镍等元素的精确测定仍采用重量法。5.1.2 沉淀重量法的过程和对沉淀的要求* 1.分析过程过滤 800SO42- + BaCl2 BaSO4 - - BaSO 4洗涤 灼烧过滤 1100Mg2+(NH4)2HPO4 MgNH 4PO46 H2O - - Mg2P2O7洗涤 灼烧试液 沉淀剂 沉淀形 称量形* 2.对沉淀形的要求( 1)沉淀的溶解度必须很小,保证被测组分沉淀完全。( 2)沉淀易于过滤和洗涤。希望尽量获得粗大的晶形沉淀。无定形沉淀,应掌握好沉淀条件,改善沉淀的性质。( 3)沉淀纯度高,避免玷污。( 4)沉淀易转化为称量形式。* 3.对称量形的要求( 1)有确定的化学组成,定量计算的依( 2) 稳定,不受空气中水、 CO2和 O2等影响。( 3)摩尔质量要大,待测组分在称量形式中含量要小,以减小称量的相对误差,提高测定的准确度。 例如: 0.1000g Al3+ Al3+ + NH3 Al(OH)3 Al2O3 0.1888gAl3+ 8-羟基喹啉 (C9H6NO)3Al 1.704g