1、检验原始记录填写、报告编写与保存,化验室,1,2,3,目录,原始记录的填写,保存,报告的编写,原始记录的填写,1.药品检验原始记录必须原始、真实、完整清晰，易读，不易擦除。原始记录应使用蓝黑墨水的钢笔或碳素笔书写。凡用微机打印的原始数据及图谱应签注操作者姓名、日期。 2.检验人员在检验前应仔细核对检品标签信息与请验单内容是否相符，并逐一记录规格、批号等原始记录中的必要信息。出现检品标签信息与请验单内容不符时应及时和送样人员沟通。,1.1基本要求,3.检验过程中应及时记录所用仪器型号、仪器编号，所用试液、试剂的名称、批号。且不得空页或空项，空页、空项不需填写时用横线划掉。检验中使用的标准品或对照
2、品，应记录其来源、批号和使用前的处理；用于含量(或效价)测定的，应注明其含量(或效价)和干燥失重(或水分)。,1.1基本要求,4.检验记录中，应首先记录样品的名称、批号、送检时间等相关样品信息，写明检验的依据。凡按中国药典、地方药品标准或国外药典检验者，应列出标准名称，版本和页数；凡按公司内控质量标准检验，应列出标准名称或其编号。,1.1基本要求,5.5.1检验过程中，可按检验顺序依次记录各检验项目，内容包括：项目名称、检验日期，操作方法（应完全按照该品种检验操作规程中所载的检验方法检验，并全部记录），如有特殊要求的检验，根据要求记录实验条件（如实验温度、压力等），观察到的现象（不要照抄标准，
3、而应是简要记录检验过程中观察到的真实情况，遇有反常的现象，则应详细记录，以便后期作为参考和查阅的依据）。,1.1基本要求,5.2实验数据，计算（注意有效数字和数值的修约及其运算）和结果判断等；均应及时完整地记录，严禁事后补记或传抄。如发现记录有误，可用单线划去并保持原有的字迹可辨，不得擦抹涂改，并应在修订处签名或盖章，以示负责。检验或试验结果，无论成败（包括必要的复试），均应详细记录、保存。对废弃的数据和失败的实验。应及时分析其可能的原因，并在原始记录上注明。,1.1基本要求,6.同品种多批号检品连续进行检验时，如紫外分光光度法进行含量测定中，使用同一对照品（标准品），其对照溶液的制备（前处理
4、、称量、稀释过程）及吸收度值、标准曲线等；如高效液相色谱法用以进行药品的含量检验中，对照溶液的配制及其图谱等，凡属上述情况之一者，均可只详细记录一个批号的情况，并在其余批号上以同样的情况体现。,1.1基本要求,7.每个检验项目均写明标准中规定的限度或范围，根据检验结果作出单项结论（呈正反应或不呈正反应，符合规定或不符合规定），并签署检验者的姓名。8记录整理各检验项目的最终检验结果的有效数位按有效数字和数值的修约及运算标准操作规程处理。9.记录复核：复核人复核检品信息、文字书写、数据计算、有效数字取舍和结论。,1.1基本要求,检验项目的记录：先写明检验项目名称。项目名称应规范，不得采用习语。可依
5、实验的先后依次记录各检验项目，最后应对该项目的检验结果给予明确的结论。除满足上述要求外，所有检验项目的记录内容，实验人员应如实填写详细记录实验现象和数据。,1.2检验项目的记录,1.性状：应根据检验中观察到的情况如实描述药品的外观，不可照抄标准上的规定。如标准规定其外观为“白色或类白色的结晶或结晶性粉末”，可依观察结果记录为“白色结晶性粉末”。标准中的臭味和引湿性(或风化性)等，一般可不予记录，但遇异常时，应详细描述。1.1溶解度：应详细记录供试品的称量、溶剂及其用量、温度和溶解时的情况等。,1.2检验项目的记录,1.2相对密度：进行此项检查，应记录采用的方法（比重瓶法或韦氏比重瓶法）、测时的
6、温度、测定值、计算公式及结果。1.3比旋度：记录仪器型号，测定时的温度，供试品的称样量及其干燥失重或水分，供试液的配制，旋光管的长度，零点(试仪器的检验特点而定)和供试液旋光度的测定值各3次的读数，取其平均值，计算比旋度等。,1.2检验项目的记录,1.4 折光率：记录仪器型号，温度，校正用物，3次测定值，取平均值报告。1.5 熔点：记录采用第法，仪器型号或标准温度计的编号及其校正值，除硅油外的传温液名称，升温速度；供试品的干燥条件，初熔及全熔时的温度(估计读数到0.1)，熔融时是否有同时分解或异常的情况等。每一供试品应至少测定2次，取其平均值，并加温度计的校正值；遇有异常结果时，可选用正常的同
7、一药品再次进行测定，记录其结果并进行比较，再得出单项结论。（如用仪器自动读书的情况，根据仪器操作规程正确记录数据）,1.2检验项目的记录,1.6 吸收系数：记录仪器型号与狭缝宽度，供试品的称量(平行试验2份)及其干燥失重或水分，溶剂名称与检查结果，供试液的溶解稀释过程，测定波长(必要时应附波长校正和空白吸收度)与吸收度值(或附仪器自动打印记录)，以及计算式与结果等。（或根据仪器的自身特点进行相关的数据记录）,1.2检验项目的记录,1.7酸值(皂化值、羟值或碘值)：记录供试品的称样量(除酸值外，均应作平行试验2份)，各种滴定液的名称及其浓度(mol/L)，消耗滴定液的毫升数，空白试验消耗滴定液的
8、毫升数，计算式与结果。,1.2检验项目的记录,2.鉴别2.1呈色反应、沉淀反应：记录简要的操作过程，供试品的取用量，所加试剂的名称与用量，反应结果(包括生成物的颜色，气体的产生或异臭，沉淀物的颜色，或沉淀物的溶解等)。采用药典附录中未收载的试液时，应记录其配制方法或出处。多批号供试品同时进行检验时，如结果相同，可只详细记录一个批号的情况，其余批号可记为同编号的情况与结论；遇有结果不同时，则应分别记录。2.2仪器分析：应记录分析条件，仪器和色谱柱编号和型号，流动相配制过程和数量，样品的前处理，供试品及对照品的配制，分析所得图谱或原始数据。2.2.1可见-紫外吸收光谱特征：同吸收系数项下的要求。,
9、1.2检验项目的记录,2.2.2红外光吸收图谱：记录仪器型号，环境温度与湿度，供试品的预处理和试样的制备方法，对照图谱的来源(或对照品的图谱)，并附供试品的红外光吸收图谱。2.2.3气(液)相色谱：如为引用检查或含量测定项下所得的色谱数据，记录可以简略；但应注明检查（或含量测定）项记录的页码。,1.2检验项目的记录,3.检查：一般检查项目，只取一份供试品依法进行检查。检查结果为不符合规定或边缘产品时，按实验室数据调查管理进行调查。规定以一次检查结果为准的项目，不得复试。3.1薄层色谱(或纸色谱)：记录室温及湿度，薄层板所用的吸附剂(或层析纸的预处理)，供试品的预处理，供试液与对照液的配制及其点
10、样量，展开剂、展开距离、显色剂，色谱示意图；必要时，计算出Rf值。,1.2检验项目的记录,3.2结晶度：记录偏光显微镜的型号及所用倍数，观察结果。3.3 pH值(包括pH值检查的“酸度、碱度或酸碱度”)：记录仪器型号，室温，定位用标准缓冲液的名称，校准用标准缓冲液的名称及其校准结果，供试溶液的制备，测定结果。3.4溶液的澄明度与颜色：记录供试品溶液的制备，浊度标准液的级号，标准比色液的色调与色号或所用分光光度计的型号和测定波长，比较(或测定)结果。,1.2检验项目的记录,3.5氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等：记录采用的方法，标准溶液的浓度和用量，供试品溶液的制备，比较结果。必要时应记录供
11、试品溶液的前处理方法。3.6干燥失重：可只做一份；必要时应同时作两份，取平均值。记录分析天平的型号，干燥条件(包括温度、真空度、干燥剂名称、干燥时间等)，各次称量(失重为1%以上者应作平行试验2份)及恒重数据(包括空称量瓶重及其恒重值，取样量，干燥后的恒重值)及计算等。,1.2检验项目的记录,3.7水份(费休氏法)：记录实验室的湿度，供试品的称量(平行试验3份)，消耗费休氏试液的毫升数，费休氏试液标定的原始数据(平行试验3份)，计算式与结果，以平均值报告。3.8炽灼残渣、灰分：应记录坩锅恒重量，取样量，炽灼温度，炽灼后残渣与坩锅的恒重量，结果计算。,1.2检验项目的记录,3.9 原子吸收分光光
12、度法：记录仪器型号和光源，仪器的工作条件(如波长、狭缝、光源灯电流、火焰类型和火焰状态)，对照溶液与供试品溶液的配制(平行试验各2份)，每一溶液各3次的读数，计算结果。 3.10 无菌：记录培养基的名称和批号，对照用菌液的名称，供试品溶液的配制及其预处理方法，供试品溶液的接种量，培养温度，培养期间逐日观察的结果(包括阳性管的生长情况)，结果判断。,1.2检验项目的记录,3.11 微生物限度：记录供试液的制备方法(含预处理方法)后，再分别记录：(1)细菌数记录各培养皿中各稀释度的菌落数，空白对照平皿中有无细菌生长，计算，结果判断；(2)霉菌数和酵母菌数分别记录霉菌及酵母菌在各培养皿中各稀释度的菌
13、落数、空白对照平皿中有无霉菌或酵母菌生长，计算，结果判断；(3)控制菌记录供试液与阳性对照菌增菌培养的条件及结果，分离培养时所用的培养基、培养条件和培养结果(菌落形态)，纯培养所用的培养基和革兰氏染色镜检结果，生化试验的项目名称及结果，结果判断；必要时，应记录疑似菌进一步鉴定的详细条件和结果。,1.2检验项目的记录,4 含量测定：要求平行做两份，两份结果精密度应在测定方法的允许误差范围之内。取两次测定结果的平均值为供试品的含量，如偏差不符合要求时应执行实验室结果调查管理规程。,1.2检验项目的记录,4.1容量分析：记录供试品的称量（平行试验2份），简要的操作过程，指示剂的名称，滴定液的名称及其
14、浓度（mol/L），消耗滴定液的毫升数，空白试验的数据，计算式与结果。电位滴定法应记录采用的电极；非水滴定要记录室温；所用的滴定管与移液管均应记录其校正值。4.2重量分析：记录供试品的称量(平行试验2份)，简要的操作方法，干燥或灼烧的温度，滤器(或坩埚)的恒重值，沉淀物或残渣的恒重值，计算式与结果。,1.2检验项目的记录,4.3紫外分光光度法：记录仪器型号，检查溶剂是否符合要求的数据，吸收池的配对情况，供试品与对照品的称量(平行试验各2份)其及溶解和稀释情况，核对供试品溶液的最大吸收峰波长是否正确，狭缝宽度，测定波长及其吸收度值(或附仪器自动打印记录)，计算式及结果。必要时应记录仪器的波长校正
15、情况。,1.2检验项目的记录,4.4气相色谱法：记录仪器型号，检测器及其灵敏度，色谱柱长与内径，柱填料与固定相，载气和流速，柱温，进样口与检测器的温度，内标溶液，供试品的预处理，供试品与对照品的称量(平行试验各2份)和配制过程，进样量，测定数据，计算式与结果；并附色谱图。标准中如规定有系统适用性试验者,应记录该试验的数据（如理论板数，分离度，校正因子的相对标准偏差等）。,1.2检验项目的记录,4.5高效液相色谱法：记录仪器型号，检测波长，色谱柱与柱温，流动相与流速，内标溶液，供试品与对照品的称量(平行试验各2份)和溶液的配制过程，进样量，测定数据，计算式与结果；并附色谱图。如标准中规定有系统适
16、用性试验者,应记录该试验的数据（如理论板数，分离度，校正因子的相对标准偏差等）。4.6氨基酸分析：除应记录高效液相色谱法的内容外，尚应记录梯度洗脱的情况。,1.2检验项目的记录,报告的编写,药品检验报告的定义和规范名称,药品检验报告中检验项目的编排与格式,检验报告书的结论,药品检验报告单的表头栏目及其填写说明,药品检验报告书中各项检测项目的书写要求,检验报告的签名,1.“检验报告”系指本公司出具对某一药品检验结果的正式凭证。2“检验报告连同检验记录”系指本公司内部留存的上述正式凭证的原始资料。,1.药品检验报告的定义和规范名称,1.报告单编号方法：1.1检验报告单编号为产品或物料代码加7位年月
17、流水号，年月为报告单出具的时间。如：CP-010-1206001，指产品代码为010的成品，在2012年6月出具的第1份报告单。工艺用水检验报告单编号为英文代码加7位流水号，饮用水(DW)、纯化水(PW)、注射用水（WFI）。2.2检品名称：应按药品包装上的品名填写；品名如为商品名或商标名，应在 商品名或商标名后加括号注明法定名称：即质量标准规定的名称。2.3 检品来源（取样地点）：按样品来源于公司内某个部门的名称填写。如：仓库、车间等。,2.药品检验报告单的表头栏目及其填写说明,2.4 规格：公司购进物料的包装应填写 “Kg/桶”、“ 瓶/箱”或“g/袋”等；公司产品的包装应填写“g/袋”
18、或“Kg/袋”； 没有包装规格的划“”。2.5 产品批号：按药品包装实样上的批号填写。2.6检品数量：填写具体的样品量。2.7代表数量:指检品所代表该批报验药品的总量。,2.8检验依据：按法定质量标准检验，已成册的质量标准应写明标准名称、版本和部册等，如中国药典2015年版二部，若新药研制开发可填写“注册标准”；中间产品已制订本公司质量标准的，可填写“内控质量标准”或其编号。2.9 收检日期：按收到检品的年、月、日填写。2.10报告日期：为审定签发检验报告的日期。,报告书中检验项目的编排和格式，应与检验记录一致。3.1表头之下的首行，横向列出“检验项目”、“标准规定”和“检验结果”三个栏目。3
19、.2“检验项目”下，按质量标准列出性状、鉴别、检查和含量测定等大项目；大项目名称需添加方括号。每一个大项下所包含的具体检验项目名称和排列顺序， 应按质量标准上的顺序书写。,3.药品检验报告中检验项目的编排与格式,1【性状】1.1外观性状：在“标准规定”下，按质量标准内容书写。“检验结果”下，合格的写“符合规定”，必要时可按实况描述；不合格的，写“不符合规定”。 1.2熔点、比旋度或吸收系数等物理常数：在“标准规定”下，按质量标准内容书写。在“检验结果”下，写实测数值。2【鉴别】常由一组试验组成，应将质量标准中鉴别项下的试验号（1）（2）等列在“检验项目”栏下。每一序号之后应加注检验方法简称，如
20、化学反应、薄层色谱、紫外光谱、吸收系数、红外光吸收图谱等。,4.药品检验报告书中各项检测项目的书写要求,2.1凡属沉淀或颜色（包括荧光和离子反应）反应的，在“标准规定”下写“应呈正反应”；“检验结果”下根据其实际反应情况写“呈正反应”或“不呈正反应，不符合规定”。2.2若鉴别试验采用分光光度法或薄层色谱法，在“标准规定”下按质量标准内容，用简洁的文字书写；“检验结果”下列出具体数据，或写“与对照图谱一致(或不一致)”或“与对照品相同(或不同)”。2.3吸收度：在“标准规定”下写“在nm的波长处有最大吸收”；“检验结果”下根据其实际检测结果写“符合规定”或“不符合规定”。2.4吸收系数：在“标准
21、规定”下按质量标准内容书写；“检验结果”下，实测数值。,3【检查】3.1 pH值、水分、干燥失重、炽灼残渣或相对密度：若质量标准中有明确数值要求的，应在“标准规定”下写出。在“检验结果”下写实测数值。3.2有关物质、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、铵盐、氯化物、碘化物、澄清度、溶液颜色、酸碱度、易炭化物、不溶性微粒、或无菌：若质量标准中有明确数值要求的，应在“标准规定”下写出；但以文字说明为主，且不易用数字或简单的语言确切表达的，此项可写“应符合规定”。在“检验结果”下如测得有准确数值的，写实测数据；如仅为限度，不能测得准确数值的，则写“符合规定”或“不符合规定”。,3.3微生物限度：检验合格的，
22、在“标准规定”下写“应符合规定”，在“检验结果”下写“符合规定”或“不符合规定”。4【含量测定】在“标准规定”下，按质量标准的内容和格式书写；在“检验结果”下写出相应的实测数值，数值的有效位应与质量标准中的要求一致。,内容应包括检验依据和检验结论1全检合格，结论写“本品按检验，结果符合规定”。2全检中只要有一项不符合规定，即判为不符合规定，结论写“本品按检验，结果不符合规定”。3如非全项检验，合格的写“本品按检验上述项目，结果符合规定”；如有一项不合格时，则写“本品按检验上述项目，结果不符合规定”。,5.药品检验报告书的结论,检验人、复核人、QC负责人均应在检验报告上签署姓名。,6.检验报告的签名,1.每张检验报告书只针对一个批号，只出具一张原件，复印件交给QA员下发至仓库或车间，原件化验室留存，同检验记录一同归档保管。2.记录存档：原始记录在开具报告单后，同报告单一起交至质量管理部审核、存档。3.记录的保存期限：成品的有效期后一年，无有效期规定的应至少保存3年；原料、包装材料、工艺用水的检验原始记录至少应保存3年；中间产品及环境监测的检验原始记录至少应保存1年。,保存,4.定期对保存的检验记录进行清理，对保存期满、超过保存期限保存期满的记录，由化验室负责人填写销毁申请，经质量管理部经理批准后，方可进行销毁，销毁时应有质量监督员到场监督，并做好销毁记录。,保存,谢谢大家！,
