1、实验二十 氟离子选择性电极测水中氟一、实验目的1.学习离子选择电极的工作原理；2.掌握数字式离子计的操作；3.测定实际水样中氟并进行数据处理。二、水样原理以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择电极为指示电极，测定含氟量不同水样的电位，当测量温度在 25，溶液总离子强度及溶液临界电位等条件一定时，测得的电位遵从能斯特方程式，即当-lgF -改变一个单位时，其电位变化为 59.1mV，用公式表示如下：E=E-0.0591 lgF-式中：E测得的电位；E常数；F-氟离子浓度。氟离子浓度在 10-1-10-4mol/L 范围内，电位与-lgF -成线性关系，可用标准系列法进行测定。凡能与氟离子生成稳定络
2、合物或难溶沉淀元素，如 Al、Zn、Tn、Ca、Mg 等，干扰氟离子的测定，通常用柠檬酸、EDTA、磺基水扬酸、磷酸盐等掩蔽剂掩蔽。在酸性溶液中，由于氢离子与部分氟离子生成 HF，会降低氟离子浓度；在碱性溶液中，由于 LaF3薄膜与 OH-离子产生交换作用，使溶液中氟离子浓度增加，因此氟离子选择电极最宜于在 pH 为 5.5-6.0 范围测定。三、仪器与试剂1.PXJ1B 数字式离子计2.磁力搅拌器3.氟离子选择性电极4.饱和甘贡电极5.氟标准溶液：称取 0.1105g 分析纯氟化钠（于 500600干燥 4050min，干燥器内冷却） ，用去离子水溶解，转入 500mL 容量瓶中，稀释至标线
3、，此溶液每毫升含 100g 氟，即氟离子浓度为 100mg/L。6.总离子强度络合缓冲液（TISAB 溶液）：称取 58.8g 二水合柠檬酸钠和85g 硝酸钠，加水溶解，以（1+1）盐酸调节 pH 至 5.56.0（试纸检验） ，转入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液浓度为 0.2mol/L 柠檬酸钠1mol/L 硝酸钠。四、实验原理1.仪器操作通电检查：把电源线插座接上电源线，保险管应接触良好，测量按钮在松开位置，将选择按键“mV”按下，将电源开关置于“开”的位置（向上） 。此时萤光数码管应均有数字或符号显示，表示电源接通。调零：接通电源后，预热 30min，将选择按键的“mV”
4、按键按下，测量按键处于松开位置，等电势调节置“断” ，斜率校正旋钮、定位旋钮、温度拨盘开关均置任意位置。调节调零电位器，使数字显示为“+0.000mV”或“-0.000mV”。测量：将氟离子选择电极插入选择电极插孔，拧紧固定螺丝；将甘汞电极接在参比电极接线柱上，拧紧，将两电极插入溶液（注意：将甘贡电极上两个橡皮帽拨下） ，开动磁力搅拌，按下“测量”按键，显示数字即为所测的电位mV 值。测量过程中，需要更换测试溶液时，必须松开“测量”按键后方可进行，否则极易损坏仪器。2.绘制标准曲线分别取含氟离子为 100mg/L 的标准溶液0.1、0.2、0.5、1、2、5、10mL，于一系列 50mL 容量
5、瓶中，分别加入总离子强度络合缓冲溶液 10mL，用去离子水稀释至标线，相应浓度分别为、0.20、0.40、1.00、2.00、4.00、10.00、20.00mg/L 氟。摇匀，转入干燥的50mL 烧杯中。将电极插入溶液中，开动电磁搅拌器，避免氟电极的 LaF3单晶薄膜周围进入空气而引进错误的读数或指针更动。在每一次测量前，都要用水冲洗电极，并用滤纸吸干。在半对数坐标纸上，以 E(mv)为纵坐标，以 CF为横坐标作图，或在普通坐标纸上，以 E(mv)为纵坐标，以 lgCF为横坐标作图，得 ElgCF标准曲线。3.样品的测定分别取 25mL 自来水样和新开河水样于 50mL 容量瓶中，加入 10
6、mLTISAB 溶液，用去离子水稀释至标线，并混合均匀，然后转入干燥的 50mL 烧杯中，按绘制曲线的步骤操作，读取 mV 数值，并在标准曲线上查得相应的浓度。五、计算水中 -含量（毫克/升）查得浓度2数据列表表示如下：1标准曲线的绘制编号 1 2 3 4 5 6CF(mg/L)lgCFE(mv)2. 样品测定编号 1 2 3 平均值（F,mg/L）E(mv) /lgCF /CF(mg/L)六、注意事项1.标准曲线与样品在同一温度下测定，可消除温度差造成的影响。2.要消除电极表面的气泡。3.氟电极使用前，需在纯水中浸泡 48 小时以上，连续使用时间间隙可浸泡在水中，长期不用则风干后保存。4.电位平衡时间随 -浓度的降低而延长。而在同一数量级内测定水样，一般在几分钟内达到平衡。在测定中以平衡电位在两分钟内无明显变化时读数。5.测量过程中，需要更换测试溶液或更换电极时，必须松开“测量”按键后方可进行，否则极易损坏仪器。
