1、应用 MSP-100D 微波样品制备系统消解合金钢样品的制样方法一、引言本方法提出了用于合金钢样品的制样步骤。这些样品在本方法中应用 MSP-100D 微波样品制备系统，把试样与硝酸(HNO 3)和盐酸(HCL)一起加热，可成功地完成消解。本方法适用于雷明公司（Rayme）微波样品制备系统。此法是美国 EPA3052 微波消解方法的应用事例。本方法使用压力控制附件。二、制样步骤下列步骤是微波消解合金钢样品的参考方法，使用王水，试剂硝酸(HNO 3: 70%)和盐酸(HCL： 37%)（ 1+3） 。对于不同的样品基体可修改此法。l、称取 0.1 克样品置于一个 PFA 特氟隆容器内，加 5ml
2、 王水，把可能粘到罐内壁上的样品洗于罐底。 （此时如果有易氧化的化合物发生反应，则使样品杯在开口状态下放置30 分钟使样品进行反应，反应结束时）在内盖的压嘴中放入壹片安全膜，确认是壹片，超过壹片可能发生事故。此时把装有样品的内杯放入外罐内，在垂直平稳时盖上外盖。2、同上操作准备其他消解样品罐，每个样品罐内的样品保持约相等的样品量和性质，样品多的样品作为压力控制罐，然后均匀地把样品罐放到样罐架上。3、空白样品消解罐内装入同样量的试剂(5ml 王水) 和 0.1ml 水。4、确认压力系统已作了校正，压力显示清零（“0“） 。把样罐架放到微波炉腔内的盘上，把压力控制罐转至炉门口，并把压力控制罐和压力
3、控制转换线连接好。5、转动转盘使控制罐位于炉门正右侧，使压力控制系统连接合适。6、选择 MSP-100D 微波样品制备系统的压力/ 时间方式，六个样品设计加热程序如下:步 骤 MAX TIME(MIN.)总时间（分）DWELL TIME(MIN)恒压时间（分）PRESSURE(ATM)压力值(大气压 ) POWER(%)微波功率（% ）1 10:00 6:00 1.0 502 10:00 6:00 2.0 503 10:00 6:00 3.0 504 10:00 6:00 4.0 505 10:00 6:00 5.0 50注：在样品加热反应的最初几分钟内，要仔细观察反应罐内压力的变化7、加热结束后，取出消解罐冷却至室温后，在通风厨内打开消解罐，把样品转移到容量瓶内，并用蒸馏水冲洗消解罐内壁和安全膜，一并转移到容量瓶中。8、本方法第 6 步骤中的加热消解程序，根据工作经验和相类似的样品，可作一定的简化和修改。此程序仅作为初始参考方案。注：用酸消解样品时要有良好的实验室操作规程，具有压力控制系统的MSP-100D 微波系统和好的工作制度可保证安全地实现样品的制备。
