1、小柴胡颗粒的水提工艺研究摘要：目的 对小柴胡颗粒制备的水提工艺进行研究。方法 采用正交试验法，以黄芩苷含量和干膏收率为指标，进行综合评分，用直观分析、方差分析和 Q 检验等方法进行数据处理，筛选出最佳提取工艺。结果 处方药材以 8 倍量水煎煮提取 2 次，每次 1 小时，为最优提取条件。结论 该提取工艺合理可行，稳定可控，有效成分及干膏收率的提取率较高，能满足工业生产的要求。 关键词：小柴胡颗粒 水提工艺 黄芩苷 小柴胡颗粒方出自张仲景伤寒论中的“小柴胡汤”名方，现收载于国家标准中国药典2010 年版一部，处方由柴胡、姜半夏、黄芩、党参、甘草、生姜、大枣等中药组成，为临床常用中成药，具有解表散
2、热,疏肝和胃的作用，常用于外感病，邪犯少阳证，症见寒热往来、胸胁苦满、食欲不振、心烦喜呕、口苦咽干等症。本试验采用正交试验的方法，对小柴胡颗粒水提工艺条件进行了研究和考察。 1、仪器与材料 所有药材均经四川省三星堆制药有限公司质量保证部鉴定,均符合中国药典2010 年版一部各药材项下的有关规定。 用美国 Waters 公司生产的高效液相色谱仪（Waters515 HPLC PUMP 溶剂输送系统；Aaters 2487 检测器，Empor 数据处理系统） ；AG258 电子分析天平。 黄芩苷对照品：由中国药品生物制品检定所提供，批号为110715200212。 2、方法和结果 以提取的干膏收率
3、和干膏中黄芩苷的含量为评价指标，对水提工艺作出优选，以找出最佳水提工艺条件。 2.1 评价指标与权重系数的确定 黄芩苷为黄芩中主要指标成分，是方中的主要有效组分之一，所以将其作为主要评价指标，权重系数应较大，本试验将其定为 0.7 为宜。因收膏率反应提取效率，且影响颗粒的制成量，因此，以收膏率作为另一评价指标，但因其与疗效强度不成量效关系，故综合评价权重系数应较小，本试验将其定为 0.3 为宜。 2.2 干膏收率的测定方法 精密量取正交试验项下定容后的滤液 10ml，置已于 105干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，残渣于 105干燥 3 小时，取出，置干燥器中冷却 0.5 小时，称重，计算。 2
4、.3 黄芩苷含量测定方法 照高效液相色谱法（中国药典 2010 年版一部附录 VI D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅垸键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2)为流动相；检测波长为 315nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于 3000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加 70%乙醇制成每 lml 含 60?g 溶液，即得。 供试品溶液的制备 取干膏收率测定项下的残渣，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 70%乙醇 50ml， 密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率 50kHz)30 分钟，放冷，再称定重量，用 70%乙醇补足减失的重量，摇
5、匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各 10l，注入液相色谱仪，测定，按外标法以峰面积计算，即得。 2.4 提取工艺研究 2.4.1 黄芩药材加入条件的研究 因为黄芩中黄芩苷在一定条件下受黄芩苷酶破坏，所以其加入方式直接影响提取物中黄芩苷含量，为了对其最好加入条件进行研究，设计了以下试验： （1）黄芩药材与共它药材共同浸泡 （2）其它药材浸泡后，加入黄芩药材，共同煮沸 （3）其它药材先浸泡煮沸后，煮沸状态下再加入黄芩药材 试验方法：分别取上述三种条件下制备的干膏，照黄芩苷含量测定方法，测定干膏中黄芩苷含量。 试验结果：其它药材浸泡煮沸后，煮沸状态下再加入黄芩药材，所制备的干膏中，黄芩苷含量最高，所以采用：其它药材先浸泡煮沸后，煮沸状态下再加入黄芩药材。
