1、（三）有机溶剂残留量的检查（灵敏度法）甲醇 不得出峰检测限 = 3.1ng丙酮 5.0%内标法 + 校正因子以 地塞米松磷酸钠为例 GC法地塞米松磷酸钠 检查 甲醇和丙酮精密称取本品 0.16g， 置 10ml量瓶中，精密加内标溶液 2ml， 加水稀释至刻度，作为供试液；另精密量取甲醇 10l(7.9mg)与丙酮 100l(79mg)置100ml量瓶中，精密加内标溶液 20ml，加水至刻度，作为对照液。照气相色谱法测定，含丙酮不得过 5.0%，并不得出现甲醇峰。（二）游离磷酸盐的检查地塞米松磷酸钠对照品比色法供试液供试液 +钼酸铵钼酸铵 +1-氨基氨基 -2-萘酚萘酚 -4-磺酸磺酸 钼蓝：钼
2、蓝： 740nm对照液：同上对照液：同上 （ 对照液 0.0035%KH2PO4）返 回（一） HPLC法 USP、 BP、 JP均采用RP HPLC（ 大多内标法）（甾体激素类药物常含有结构相似的其他甾体杂质，对利用结构特征设计的比色法有干扰）四、含量测定测定对象测定对象 ：甾体激素类药物的原料和制剂。甾体激素类药物的原料和制剂。示例：黄体酮的含量测定示例：黄体酮的含量测定色谱条件：固定相色谱条件：固定相 ODS， 流动相流动相 甲醇甲醇 -水水 （ 65:35），检测波长），检测波长 254nm，内标物内标物 己烯雌酚己烯雌酚系统适用性试验：系统适用性试验： n 1000， R符合规定。符合规定。测定样品：黄体酮原料、注射液。测定样品：黄体酮原料、注射液。定量方法：内标法定量方法：内标法（ 二 ） UV法 -3-酮 240nm（ ）肾上腺皮质激素雄性激素和蛋白同化激素孕激素、口服避孕药 苯环 280nm（ ）雌激素示例：醋酸地塞米松片的含量测定示例：醋酸地塞米松片的含量测定（ 1）配制供试液）配制供试液（ 2）测定：）测定： 240nm（ 3） 计算计算肾上腺皮质激素、 雄性激素和蛋白同化激素、孕激素C3 酮基（ 1） 原理异烟腙（黄）酮基 异烟肼-3C HCl（ 缩合）1. 异烟肼比色法（三）比色法
