1、正浮选法生产氯化钾中十八胺的合理用量分析摘 要：氯化钾是重要的钾肥，目前我国生产氯化钾的方法主要是正浮选法和反浮选法，由于正浮选法生产耗能低，对于钾矿的要求比较低，因此得到更为广泛的应用，约 80%的氯化钾生产采用这种方法，但是正浮选法生产工艺却存在很大的缺陷，工艺收率普遍比较低，浪费了很多资源，浮选效率低下。在使用正浮选法生产氯化钾的过程中影响浮选效率的主要因素为十八胺的用量，本文主要针对正浮选法生产氯化钾浮选效率低下的情况，研究十八胺的用量对于浮选效率的影响，并得出最佳用量。 关键词：氯化钾钾肥 十八胺 溴甲酚绿 分光光度法 氯化钾是重要的无机盐产品，一般是由正浮选法进行生产，这种方法主要
2、存在原料浪费、损失严重、浮选效果差废液不达标等现象，制约了氯化钾工业的发展。正浮选法生产氯化钾工艺过程中最常用的浮选药剂为十八胺，十八胺的浓度过大则会影响浮选过程的选择性，进而使得药剂留在溶液中造成浪费，降低氯化钾的回收率。现阶段若是通过计算来测定生产过程中的十八胺最佳用量，显得十分麻烦，本文采取不同原料、最佳生产时间、药剂浓度以及十八胺含量等的使用来测定提高正浮选法生产氯化钾效率的办法。 1.光卤石分解工序中影响氯化钾收率的主要因素 实验材料与仪器：材料包括取自青海察尔汗盐湖的原料光卤石、钾石盐和精钾母液，仪器主要为 XRD 衍射仪、玛瑙研钵、电热恒温干燥箱以及变频调速分解结晶器。 试验方案
3、：经 XRD 分析，将矿样研成粉末制成样品进行衍射实验，衍射实验参数电压为 40KV、电流 40mA，扫描范围 10 度80 度。取 8kg盐田光卤石和 2.5kg 不同氯化钾含量的精钾母液，依照如下表一所示的实验原料和母液点组成进行配置，在 15 度先进行反应，15min 后光卤石完全分解，以水来作为对照试验；根据不同温度下对不同离子体系平衡的影响，分别测定在-10 度、0 度、5 度、10 度、15 度和 20 度下的氯化镁溶解能力。 结果与讨论：在使用淡水分解时，氯化钾收率仅仅为 68.87%，在使用精钾母液进行分解时，分解效率达到了 92.84%，而且氯化钾的收率随着精钾母液的钾含量的
4、提高而上升，在其他生产能力不变的情况下，镁含量越高，原矿的消耗就越低；随着温度的升高绿化费的溶解需水量逐渐降低，约每升高 1 度，需水量就降低了 0.0063g，对于生产车间而言，极大地节省了水的用量，另外温度升高氯化钾的浮选效率下降，合适的温度还需要进一步研究；比较母液的产量，得出不同母液点下，母液产量存在很大的变化，在母液含镁量为 15%时，生产 1 吨氯化钾需要母液33.16 吨，在母液含量为 18%时，需要 19.96 吨，母液含量为 21%时，需要 14.80 吨，母液含量为 23%时，需要 12.64 吨，母液含量为 25.42 时，需要 10.73 吨，因此母液中氯化镁含量能够真
5、实反应生产氯化钾的情况，含量提高有利于水资源和矿资源的节省。 2.卤水加镁对于氯化钾收率的影响 实验方案：保持温度为 10 度，向饱和的 K-NaCl 溶液中添加不同量的氯化镁，测定母液组成和氯化钾的自出情况，其中氯化镁的添加量为10g、5g、20g、40g 以及 80g，饱和溶液中氯化钾含量为 8.90%，氯化钠含量为 21.50%，氯化镁含量为 0.00，水含量为 69.59%。 结果与讨论：可以看出在饱和溶液中添加氯化钾后，溶液变为四元三相平衡体系，在新的体系中包含的溶质主要是 NaCl 和 KCl 液固相，在向饱和溶液添加氯化镁后，饱和溶液会析出晶体氯化钾和氯化镁，而且添加的氯化镁质量
6、越大，析出的晶体越多，具体而言每添加 56gKCl 就会析出 100g 晶体，对于结晶的固相而言，氯化镁含量增加，氯化钾含量也是相应的增加。当采用原卤进行调浆时，氯化钾的质量有所损失，而且随着氯化镁含量越高，损失量越小。 3.浮选和十八胺含量对氯化钾收率的影响 在使用正浮选法生产氯化钾的工艺中，浮选过程是工艺的中枢环节，同时也是影响氯化钾收率的最关键的一个环节，整个浮选过程属于矿物分离过程，比较复杂，影响浮选律的因素有很多，如原矿物质的性质、浮选时间、十八胺用量以及矿浆浓度等，通过改变这些工艺参数可以提高产品质量和收率。 试验原料与仪器：试验原料包括取自察尔汗盐湖的光卤石、粗钾盐、浮选母液、精
7、钾母液、滤饼、分析纯十八胺、氯化钾（aq） 、氯化钠（aq） 、NaB（C6H5）4、硝酸银（aq） 、季铵盐固体、己二酸四乙酸二钠以及浓盐酸等，实验仪器包括 XFD-3.0 型单槽浮选机、电热鼓风恒温干燥箱、SS-300 型三足式离心机、MJ33 型快速水分测定仪、水银温度计、JYT-10 托盘天平、HH-8 型数显恒温水浴锅、抽滤装置、滴定分析仪器以及电动搅拌器等。 试验方案：在恒温水浴锅下，保持温度为 80 摄氏度，配置浓度为110-2mol/L 的盐酸十八胺储备液，在以下的浮选试验中，通过向此溶液低价盐酸来得到相应浓度的捕获剂浓度，粗钾配置原料为38.28%KCl、49.29%的 Na
8、Cl、2.57%的氯化镁、1.95%的硫酸钙和 7.83%的水混合而成，浮选母液中含有氯化钾 3.35%、氯化钠 2.32%、氯化镁24.59%、硫酸钙 0.13%和水 69.61%，滤饼含氯化钾 62.68%、氯化钠16.73%、硫酸钙 0.96%、氯化镁 2.89%和水 20.04%。 设定浮选浓度为 20%，取先前所配置的粗钾 800g，放入到 3200g 浮选母液中，将混合溶液倒入单槽浮选机中，此时的矿浆总体积约为3000mL，开始搅拌，搅拌 2min 后不断加入一定浓度的盐酸十八胺配置液（浓度分别为 110-5mol/L、510-5mol/L、710-5mol/L、810-5mol/
9、L、10.010-5mol/L） ，再加入 3 滴起泡剂，不通气情况下搅拌2min，在通入空气进行浮选试验，待到浮选试验完成后，用离心机进行分离，并称重分析。 设定浮选浓度为 20%，取先前所配置的粗钾 800g，放入到 3200g 浮选母液中，将混合溶液倒入单槽浮选机中，此时的矿浆总体积约为3000mL，开始搅拌，搅拌 2min 后不断加入一定浓度的盐酸十八胺配置液，不通气情况下搅拌 2min 开始浮选试验，时间控制在 8min 中内，观察实验实验现象，并称重记录实验数据。 结果与讨论：实验结果如上表 1 所示，在使用正浮选法生产氯化钾试验中，浮选药剂的用量对氯化钾的回收率有着非常明显的影响
10、，浓度过大，则会降低浮选过程的选择性，进而影响浮选效率，浓度过小就容易造成矿物质疏水性能不好，影响氯化钾的回收率，实验数据表明抚恤那时间在 7min 时，浮选完全，当十八胺浓度为 510-5mol/L 时，氯化钾的浮选收率最高，在浓度继续上升时，浮选收率没有太大变化，但是在十八胺浓度高于 510-5mol/L 时，氯化钾的质量最好，因此在生产时需要选用浓度为 510-5mol/L 的十八胺进行浮选阶段。 【结束语】： 综上所述，本文主要通过实验分析提高正浮选法生产氯化钾的生产工艺，并发现随着分解工序母液中氯化镁含量的增加，分解率显著增加；浮选过程中十八胺的浓度大于 810-5mol/l、浮选时
11、间长于 7min 时氯化钾的回收率最高，约为 94.63%，此时的洗涤收率达到 85%以上；研究中发现，高镁浓度的使用降低了氯化钾的浮选效率，但是通过调解通气量来抑制这种负面影响。本研究是在现有设备基础上采采取的，受到限制氯化镁的含量一直控制在 21%，在原有生产基础上，可以提高约19.19%。 参考文献 1祥瑞，张洪满，张君等.分光光度法测定氯化钾浮选液中十八胺含量J.中北大学学报（自然科学版） ，2011， （3）：323-328. 2吴春燕，李春秀. 气相色谱法测定十八胺J.合成润滑材料，2005， （03）：12-14. 3赵淑莉，魏复盛，邹汉法. 高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物J.色谱，1997， （06）：508-511. 4邓延慧，夏明芳，王志良. 气相色谱法测定废水中苯胺类化合物J.环境监测管理与技术，2008， （01）：35-36. 5李海民，谢玉龙. 国内钾肥生产工艺及现状J.盐湖研究，2010， （01）：70-72. 6赵仲鹤，边红利，曹沁波等. 盐酸十八胺在氯化钾浮选中的胶体化学研究J. 山西大学学报（自然科学版） ，2012， （03）：540-545.
