1、影响油品馏程测定的主要因素摘要:油品是由多种烃类及少量烃类衍生物组成的地复杂混合物。馏程的测定,能够判断油品馏分组成,了解油品的组成、性质及在贮存和使用中使用性能的信息控,制装置生产操作,鉴定油品的蒸发性及判断油品使用性能,因此,准确测定馏程有极其重要的意义。 关键词: 馏程测定;蒸发性;影响因素 0 前言 馏程测定法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成,是评定液体燃料蒸发性的重要质量指标,通过测定馏分组成,可判断石油产品组成中轻重组分的大体含量。因此,对于生产、使用、贮存等各方面都有重要意义。本测定方法参照 GB/T 6536-2010石油产品常压蒸馏特性测定法 ,这一方法也
2、是目前常用的测定方法。虽然测量原理比较简单,但是在操作过程中,稍有不慎,就会导致测定结果出现较大偏差。 1 馏程的定义 100mL 试样在规定的仪器及试验条件下,按产品性质的要求进行蒸馏,系统的观察温度读数和冷凝液体积,然后从这些数据算出测定结果。 2 影响因素 2.1 油品必须要脱水处理,以保证试验安全和结果的准确 2.1.1 如果试样中含有水,实验前必须进行脱水处理。如果未经脱水处理,在试样含水较多及石油产品的初馏点高于水的沸点的情况下,会发生突沸冲油现象,突沸有时会把温度计和软木塞冲出,甚至造成失火或烧伤事故。为防止蒸馏中产生突沸现象,可在蒸馏烧瓶中加人一、二片瓷片或沸石等。 2.1.2
3、 油中含水会使测定结果产生误差。当蒸馏含少量水的试油时,在一定温度下,油的蒸气压力还低于外界压力,本来油还不会沸腾,但由于从温度计水银球滴下的水滴形成的蒸气,使油品蒸气分压和水蒸气分压之和恰好超过外界压力时,油就开始沸腾,油蒸气就开蛤从蒸馏瓶支管逸出,这样测出的初馏点就不准确了。若冲出的蒸气带走了油中若干重馏分.还会影响到中间某一点馏出温度和馏出百分数之间的关系数值。所以,测定前的试油脱水,可保证试验安全及结果准确,是必不可少的试验准备工作。 2.2 安装前仪器的准备 试验开始前,应仔细检查仪器仪器设备是否处于完好状态,比如:蒸馏瓶要保持干燥,清洁,冷凝管要提前用缠在铜丝或铝丝上的软布擦拭内壁
4、,出去上次蒸馏剩下的液体。温度计要经过校正。 2.3 正确量取试样 用清洁、干燥的 100mL 量筒,在 203时量取 100mL 试样注入蒸馏烧瓶中,不要使液体流入蒸馏瓶的支管内。量取试样是,试样的温度高于 203时,就会导致量取体积偏少,造成测定结果偏高。试样的温度低于 203时,量取试样的体积偏多,导致测定的结果偏低。 2.4 正确安装仪器 2.4.1 温度计 温度计安装在蒸馏瓶上的位置对测定结果影响很大,馏程测定法对温度计的安装位置作了规定:温度计和蒸馏烧瓶的轴心线应互相重合,并且使水银球的上边缘与支管焊接处的下边缘在同一平面。因为温度计测得是馏出蒸汽的温度,温度计水银球处于这个位置,
5、正是蒸馏时蒸汽向蒸馏瓶支管逸出的位置,水银球表面被覆有一层凝聚的液体,不断回流到蒸馏瓶中,又与蒸汽接触达到平衡。油品不断沸腾气化,沸点低的先气化,沸点高的后气化,因此如果温度计插高了,会因瓶颈的蒸气分子少及受冷空气的影响,使馏出温度偏低;如果温度计插低了,则因高沸点蒸气或因跳溅液滴溅在水银球上而使馏出温度偏高;温度计插歪了,由于瓶壁与瓶轴心有一定温差,使馏出温度偏低。 蒸馏瓶要按规定放在石棉垫上,支管要用紧密的软木塞与冷凝管的上端连接,支管插入冷凝管内的长度要达到 2540 毫米,但不能与冷凝管内壁接触。 量筒不需经过干燥,放在冷凝管下面,使冷凝管下端插入量筒中不得少于 25 毫米,也不得低于
6、 100 毫升的标线,量筒口部要用棉花盖好,以防冷凝管上凝结的水分落入量筒内和减少馏出物的挥发。 2.5 加热速度对馏程测定结果的影响 在馏程测定过程中,严格控制加热速度至关重要,否则,就会对测定结果产生很大影响。在蒸馏操作中,如因蒸馏瓶受热过大,加热速度过快,会产生较多的气体,来不及自出口管逸出时,蒸馏瓶中的气体分子增多,可使瓶中的气压大于外界的大气压。在这种情况,读出的蒸馏温度,并不是在外界大气压下油品沸腾的温度,往往要比正常蒸馏温度偏高一些。若加热速度始终比较大,最后还会出现过热现象,使干点提高而不易测准。当开始加热至初馏点的时间延长,即加热速度减低时,初馏点降低,10%温度降低,50%
7、与 90%温度和终馏点都降低。若整个测定过程加热速度过于慢,以至加热强度不足,则各馏出温度均显著降低。 正确选用石棉垫,目的是为了控制蒸馏烧瓶的加热面大小,一方面根据试样的轻重及蒸馏所需热量的多少,保证必要的加热面以达到规定的加热速度;另一方面又要保证最后被蒸馏的试样表面高于加热面,以防过热和烧坏蒸馏烧瓶。 2.6 防止回收量过多或过少 量取试样多、量取试样时试样的温度偏低、冷凝管未擦净、蒸馏烧瓶不干等,会使回收量增加。量取试样少、量取试样时试样温度偏高、注人试样时撒在烧瓶外面、仪器连接处密封不严等,都会使回收量减少,回收量的多少会显著地影响 90%以后馏出温度的高低。 2.7 大气压力的校正
8、 大气压力高,气化困难;大气压力低,气化容易。油品的沸点随大气压的升高而升高,随大气压的降低而降低。在因此,在l00(750mmHg)-102.7kPa(770mmHg)内,馏程测定的馏出不进行修正,而大气压力高于 102.7kPa(770mmHg)或低于 100kPa(750mmHg)时,必须修正。 3 结语 馏程是石油产品一种重要的质量指标,它的测定,无论是在原油的加工过程,还是在油品的使用过程中,都具有重要意义。比如,在加工原油过程中,首先在制定原油加工方案时,测定馏程可以知道原油所含烃、重馏分的比例,以便估算从中可以产生出的汽油、煤油、轻柴油等馏分的数量,其次,在炼制过程中,馏出物的馏
9、程数据,是控制操作条件的基础,它们的及时和准确与否对产品的产量和质量关系极大,而在测定馏程的过程中,步骤较多,操作复杂,如果在试验过程中不够仔细,抓不到关键,就会严重影响测定结果的准确性,通过对馏程测定过程中可能出现的影响因素的分析,在以后的操作过程中,应采取相应措施尽量避免误差的产生,以便能够得到准确的测定结果。 参考文献 1 国家标准 GB/ T 6536- 2010 石油产品常压蒸馏特性测定法S 2 程玉明.油品分析m. 北京:中国石化出版社,1993:46-56. 作者简介 单培芝(1979-) ,女,河北石家庄,学士学位,山东石大科技集团公司化验分析中心化验员,从事油品分析检验工作。