浅谈不锈钢食具容器的卫生检验方法.doc

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资源描述

1、浅谈不锈钢食具容器的卫生检验方法摘要:不锈钢金属良好的拉伸造型、高强、光洁、耐锈蚀等性能,使其制成的食具容器器皿具有美观、坚固、耐用的特点,深受人们的喜爱而成为厨房饮食中的好帮手。本文基于不锈钢食品容器质量与人们的生命健康安全,对不锈钢食具容器进行铅、镍、铬、镉和砷等重金属元素含量超标的检验方法,进行了研究讨论。并提出了方便可行并且准确的检测方法,以供参考。 关键词:卫生检验 不锈钢 食具容器 重金属 0 前言 不锈钢产品作为餐饮用食具容器,是由铁铬合金再掺入其他一些微量元素而制成的。由于金属性能良好,耐锈蚀,制成的器皿美观、坚固、耐用。深受人们的喜爱而普遍使用,但它含有的铅、镍、铬、镉和砷等

2、重金属元素,在实验室的检测中,许多不锈钢食具暴露了其安全隐患:浸泡过后会出现白色的锈斑,在浸泡试验中将浸泡液染成了蓝色或者肉红色,重金属含量超标等。 在与食品的接触过程中,不锈钢器皿和食物之间,通过吸收、溶解、扩散、转化等途径相互交换,将不锈钢器皿中含有的超标铅、镍、镉和砷等重金属,不可避免地渗入、迁移到食品当中,造成食品的化学污染,进而威胁人们的生命健康。 1. 不锈钢食具容器卫生检验 目前,我国已经制定了相关的卫生标准 GB9684,并且把不锈钢中的铅、镍、镉和砷的溶出量作为强制 检测的卫生安全检测项目,不锈钢食具容器卫生(即重金属迁移量)的检验,大部分采用国家标准GB5009.81-20

3、03。 标准 GB5009.81- 2003 规定了不锈钢为原料制成的各种炊具、餐具、食具及其他接触食品的容器等各项卫生指标的测定及分析方法。其中规定测定铅、镍、铬采用石墨炉原子吸收分光光度法,铬的测定采用二苯碳酸二麟比色法,镍的测定采用丁二酮肪比色法,铅的测定采用双硫踪法,镐、砷的测定也做了规定。 1.1 检测方法比较 重金属铅、镍、铬、砷等迁移量的二苯碳酸二麟化学比色分析检测方法,操作比较费时,干扰也比较大,不利于得出科学准确的检测数据。火焰原子吸收法虽然方便快捷,但其前处理的误差较大,受到的干扰较多,检测结果不准确,石墨炉原子吸收法测定不锈钢器具中的铬、镍、铅的含量能够克服前者的缺点。

4、1.2 检测材料与试剂 . 不锈钢产品 试样的制备。 .按产品数量的 0.1%抽取试样,小批量生产,每次取样不少于 6 件,分别注明产品名称、批号、钢号、取样日期。试样一半供化验用,另一半保存两个月,备作仲裁分析用。用洗洁剂洗刷试样表面污渍,自来水冲洗干净,再用蒸馏水冲洗,晾干备用。 .外观检查成品器形端正,表面光洁,无蚀斑。 .对于可以盛装液体的样品,在样品中直接加入煮沸的乙酸(4%)(V/V)溶液;对于不能盛装液体的样品,将其裁成小块,以其表面积每平方厘米加 2mL 煮沸的 4%乙酸溶液,小火煮沸 0.5h,补充 4%乙酸至原体积,室温放置 24h。 . 仪器: . 主要仪器:AAS-M6

5、 原子吸收光谱仪和 PQROUP- 04-10 超纯水机;. 原子吸收光谱仪工作条件: 火焰法原子吸收光谱仪 表 1 元素 波长(nm) 灯电流(mA) 狭缝(nm) 备 注 镍 232.0 8.8 0.1 铬 357.9 8.0 0.5 石墨炉法原子吸收光谱仪 表 2 元素 波长(nm) 灯电流(mA) 基改剂 升温程序 备注 干燥 灰化 原子化 镍 283.3 7.5 50g/L 磷酸二氢钠 150/30s 500/30s 1200/7s 铬 228.8 4.0 无 100/30s 300/30s 900/7s . 试剂: . 4%的乙酸; . 5%的磷酸二氢铵溶液; . 铬标准储备液:在

6、非常精密严格的条件下称取 2.8289 克(在 110 度干燥且保持稳定重量的重铬酸钾,基准试剂)用水溶解后,把它转移到 1000 毫升容量瓶中,在加入 2 毫升的浓硝酸,使劲摇匀,保持密度平均,加水稀释到制定的刻度,此时的溶液中每毫升相当于 1 毫升的铬。. 镍标准贮备液:和铬的称取条件是一致的,是在非常精密的条件下称取 1.0000 克的金属镍,加入 5ml/l 的硝酸溶解后,移入 1000 毫升的容量瓶中,也是加水至指定的刻度,此时溶液每毫升相当于 1 毫升镍。 . 铅的标准贮备液:在精密严格的条件下称取 1.0000 金属铅, 也是加入 5ml/l 的硝酸中进行溶解,溶解完成以后,同样

7、移入 10000 毫升的容量瓶中,在加水稀释至想要的刻度,此时溶液中每毫升相当于 1 毫升铅。 1.3 标准曲线的绘制 取标准溶液,逐步稀释,配制成规定浓度(如表 3 所示) ,以备使用。标准金属液使用液 表 3 镍标准液 0.00 mg/L 0.10 mg/L 0.20mg/L 0.30mg/L 0.40mg/L 0.50mg/L 铬标准液 0.00 mg/L 0.10 mg/L 1.25mg/L 0.50mg/L 1.00mg/L 1.50mg/L 铅标准液 0.00 mg/L 0.01 mg/L 0.02mg/L 0.03mg/L 0.04mg/L 镉标准液 0g/L 0.25g/L 0

8、.5g/L 0.75g/L 1.0g/L 2. 检验结果 2.1 标准曲线、检出限与重复性 根据本次检验方法,测得镍和铬的标准曲线,依据标准曲线图,我们可以看出,二者的拟合度较好,特别是镍元素,其拟合度可以达到1.0000(如图 1、图 2 所示) 。 图 1 镍元素的标准曲线 图 2 铬元素的标准曲线 根据标准曲线方程,并重复测定 11 次空白,计算出检出限=3SA(空白)/b 和重复性(如表 4 所示) 。 4 种元素的标准曲线、检出限及重复性 表 4 元素 曲线方程 检出限 RSD(%) 镍 Y=0.13713x+0.0003 r=1.0000 0.0032mg/L 0.9 铬 Y=0.

9、08654x+0.0028 r=0.9990 0.0085mg/L 0.7 铅 Y=11.7645x+0.0181 r=0.9965 1.79pg 1.0 镉 Y=0.0327x-0.0289 r=0.9978 2.02pg 1.2 表中各种元素的检出限都非常低,镍元素低于铬元素,且两者均远远低于 GB 9684 中对镍3.0mg/L、铬0.5mg/L 的限量要求。 4 种元素重复性也得到了较好的结果。火焰法测定两种元素的重复性要优于石墨炉法测定的两种元素。 2.2 方法的加标回收 样品 1 的分析溶液加入各种元素的标准液,用同样的方法测得加标回收率,如表 5 所示。 加标回收率 表 5 元素

10、 样品量(mg/L) 加标量(mg) 加标测量值(mg/L) 回收率 镍 0.0066 0.2 0.2106 102% 铬 0.0644 0.5 0.6044 108% 铅 0.0049 0.02 0.0245 98% 镉 0.0217g/L 0.5g 0.4667g/L 89% 由表 5 可以看出,4 种元素的加标回收率都很高,镍和铅元素的加标回收率非常好,可以达到 102%和 98%,而铬和镉要稍微差一些,但也满足要求。 2.3 检验结论 . 本方法测得的 4 种元素的标准曲线均有较高的拟合度,检出限较低并具有较好的重复性。 . 本方法和国标法相比较可以看出,两种结果数值相差不大,但本方法

11、操作简便快捷,更加适用于日常不锈钢产品批量检测。 . 本方法可以得到较高的加标回收率,证明了方法的有效性。 3. 结语 本实验所采用的方法很好地检测了重金属的含量,因此,可以成为一个控制重金属含量的标准。我们根据实验数据绘制出的校正曲线,可以查出样品测定管的金属含量,根据有关公式计算出样品试液中铬、镍、铅的金属含量,如若超值,则需要按照有关标准严格控制,做到切实保障不锈钢器皿中重金属的含量控制在合理的范围内。 不锈钢器皿中重金属含量进行有效控制,对人们的身心健康和切身利益既有理论上的必要,也有很强的实践操作性。因此,必须予以高度重视。 参考文献: 1 国家质量监督检验检疫总局.JJG 6942009.原子吸收分光光度计S.北京:中国计量出版社,2010. 2 中华人民共和国卫生部. 中国国家标准化管理委员会.GB/T5009.812003. 不锈钢食具容器卫生标准的分析方法S.2003,583-589. 3 肖慧,黄雪源,方邢有等.火焰原子吸收光谱法测定不锈钢食具中铅、铬、镍J.现代科学仪器,2009, (5) 4 谭智毅,谢静,梁炜峰,张海峰,钟志光. duo-icp-aes 法同时测定不锈钢食具容器中铅、镉、铬、镍、砷的溶出量j. 检验检疫 科学, 2007, (03) .

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