1、铋磷钼兰光度法快速测定铁矿石中的磷摘要：铁在地壳中的平均含量均为 5。63%，在地壳总成分中名列第四。含铁的矿物种类很多，其工业价值主要是用于炼铁或炼钢，而磷作为铁矿石中的有害组分，其含量较低，但要求准确度高。磷钒钼黄分光光度法和磷锑钼蓝分光光度法是测定磷的主要方法。磷钼蓝分光光度法主要应用于合金、矿石中磷的测定，加入铋盐后在室温下迅速显色，且具有条件范围宽，灵敏度高、稳定性强等优点，其结果令人满意。 关键词：铁矿石 铋磷钼兰光度法 磷 一、试验部分 1.仪器及试剂 722N 型分光光度计。 磷混合显色剂 取 110 mL 1+1H2SO4 于 500 mL 烧杯中。 称取 7.5 克钼酸铵溶
2、于 100 mL 水中，加热至 60-70 度 称取 1.16 克硝酸铋加 3 mL 硝酸，加水约 50 mL，煮沸驱除氮氧化物，冷却 将、倒入中，用水定容于 1000 mL 容量瓶中。 1.5%硫代硫酸钠： 称取 1.5 g 硫代硫酸钠于 100 mL 烧杯中，加热溶解，取冷却后，用水稀释至 100 mL。 3%抗坏血酸： 称取 3 g 抗坏血酸，溶于 100 mL 水中，混匀（ 现用现配） 。 磷标准贮备溶液（ 100 g / mL） ： 准确称取 0. 439 3 g 预先在 110 烘干至恒重的基准磷酸二氢钾溶于水中，移入 1 L 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 磷标准工作溶液（
3、 10 g / mL） ： 吸取磷标准贮备溶液 25.00 mL，移入 250 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。用时现配。 2.样品处理 准确称取 0.2500g 矿样，放入 100mL 烧杯中，加入 5mL 盐酸盖表面皿低温加热（140）10 分钟，加入硝酸 10 mL，待氧化氮逸出后， 加 2 mL 1：1 硫酸，继续加热至冒三氧化硫白烟后 3 分钟后取下冷却，用约20 mL 水冲洗表皿及杯壁，加热，使可溶性盐类溶解，冷后移至 50 mL 容量瓶中，定容摇匀，澄清或中速定量滤纸干过滤。 3.实验方法 准确移取 1 mL =10ug 的磷标准工作溶液 0 、0.5 、1 、2、 4
4、、 6 、8 、10 、15 、20mL 于 50 mL 比色管中，依次加入 1 mL1.5% 硫代硫酸钠溶液、20 mL 磷混合显色剂、5mL 3%抗坏血酸溶液， （每加一种试剂需充分摇匀）用水定容至刻度，摇匀，20 分钟后于 710nm 处比色. 取 10 mL 清液于 50 mL 比色管中，以下步骤同标准系列显色测定。 p V 10-6 0.4364 式中： P磷的质量浓度，g / mL； V测定试液体积 V0试液总体积，50 mL； V1分取试液体积，10mL； m称取试样的质量，0.2500 g。 0.4364五氧化二磷转换为磷的系数 二、结果与讨论 1.最佳条件的选择： 1.1 最
5、大吸收波长的选择 移取 10 mL 磷标准工作溶液于 50 mL 容量瓶中，按 1. 2.1 的实验方法于 650720 nm 波长范围内扫描，结果如表一所示，710 nm 处有最大吸收峰，故选 710 nm 作为测定波长。 表一 1.2 磷混合显色剂用量的选择：按实验方法，在加入5、10、15、20、25、30、mL 磷混合显色剂，其吸光度在 20-25 ML 时有最大吸收峰，因此最佳加入的量为 20mL。 1.3 抗坏血酸溶液加入量：按实验方法，改变抗坏血酸溶液的加入量，测定体系的吸光度。当抗坏血酸溶液加入量为 2-8 mL 时，磷钼蓝溶液的吸光度最大并恒定不变，实验中抗坏血酸溶液的加入量
6、选择为 5 mL。 1.5 显色时间及稳定性按实验方法，显色反应在常温下进行，并在不同的时间内测定显色液的吸光度，显色液在 20 min 后即可显色完全，并在 1.5 h 内有较好的稳定性。 1.6 标准曲线的绘制 准确移取 1ML=10ug 的磷标准工作溶液 0、 0.5、 1 、2、 4 、8 、10 、15 、20mL 于 50 mL 比色管中，依次加入 1 mL1.5% 硫代硫酸钠溶液、20ML 磷混合显色剂、5mL 3%抗坏血酸溶液， （每加一种试剂需充分摇匀）用水定容至刻度，摇匀，20 分钟后于 710nm 处测定吸光度 A，并绘制标准曲线。可知磷在 0-200 g /50 mL
7、范围内呈线性关系。其线性回归方程为： A = 3.7729X2 +219.87X-0.0656，相关系数为 R = 0.999。 2.注意事项 2.1 溶矿时要冒浓硫酸烟 3min，如果时间不够，显色时溶液易出现浑浊。 2.2 显色后放置 20 min 后立即进行测定，否则磷含量高时溶液易出现浑浊。 3.标准样品的测定 按照 1.2 方法进行样品处理，然后按照 1. 3 方法进行磷的测定。由表二给出的分析结果可见，说明本方法具有较好的精确性。 表二 三、 结论 本方法具有显色快、灵敏度高、稳定性强等优点。可应用于铁矿样品中的磷的测定，适宜大批生产，是快速检测磷元素的有效方法之一。 参考文献 1岩石矿物分析 地质出版社 2011 年 第四版第二分册. 2 黄仁彬 磷铋钼兰光度测定磷 四川冶金 1996 年第 3 期. 3王春英，袁慧霞，王锐 地质样品中磷的测定 分析与环保 2005年第 10 期. 4刘建国 磷锑钼兰分光光度法测定地球化学样品中的磷 岩矿测试 1988 年第 8 卷.
