1、分光光度计的原理与故障维修以及使用注意事项摘要:下文主要结合笔者多年的工作实践经验,介绍了 721 分光光度计的工作原理、使用注意事项以及日常维护,并对其故障维修进行了简要的分析。 关键词:原理 故障维修 维护 使用注意事项 1、工作原理 721 分光光度计的工作原理和设计依据是:物质吸收单色光对波长(或频率)有选择性,当单色光通过溶液时,其能量就会被吸收而减小;单色光通过被测物质后总能量要减小,减小程度用吸光度 A 或透光率 T 描述: 由公式可以看出,当入射光强度、吸光系数、物质的光程不变时,透射光强度与溶液的浓度成正比,从而可以对被测物质进行定量分析。 721 分光光度计主要由可调稳压电
2、源、光源、单色器、样品室、信号处理和显示与存储系统组成。光源采用白炽钨丝灯,安装在一个固定灯架上,可以上、下、左、右移动调节,以使光准确射入单色器内。721 分光光度计的测量范围是 360nm-800nm,其工作原理是光源灯发出连续辐射光,射到聚光透镜上,会聚后经过平面镜转角 90反射至入射狭缝,由此入射到单色器内。入射光线经单色器内的准直镜反射后以一束平行光射向棱镜(棱镜的背面镀铝) 。 2、型分光光度计的日常维护 分光光度计属于精密仪器,为了保证测量结果的准确可靠,要注意对测量仪器的日常保养与维护,应当妥善保管和精心维护,这样才能保证分光光度计长期使用、稳定可靠、测量精度高。 仪器应安放在
3、整洁干燥的房间内,并放置在平稳的工作台上。 仪器使用者在使用仪器前应先详细阅读仪器的使用说明书,并了解仪器各操作钮的作用和功能。在接通电源之前,要检查仪器的安全性,电源线接线应牢固,接地要良好,各个调节旋钮的起始位置应正确,然后再接通电源开关。 定期检查仪器放大器及单色器两个干燥筒内的防潮变色硅胶,如发现硅胶受潮变色,应及时更换干燥硅胶。环境温度在条件容许的情况下,尽量保持在 1530之间,这样能保证电子器件稳定工作,不易老化,使分光光度计不易损坏,灯源的使用寿命得到延长。 环境湿度在条件容许的情况下,尽量保持在相对湿度 60%RH 以下,确保光度计内部的光学件和电器件不受潮、腐蚀。若条件不容
4、许,在高湿度和低湿度的情况下尽量保持通风。 环境在条件容许的情况下尽量保持洁净,清扫环境时动作不宜太大,不要扬起灰尘,清扫之前分光光度计需加盖防尘罩,以防灰尘进入分光光度计内部。 定期检查仪器波长的准确性,以免引起不必要的测量误差。避免靠近强磁性物体环境。 仪器使用完毕后,用随机提供的防尘套罩住,在套子内应放数袋硅胶,以免光源灯室受潮,影响仪器的性能。 3、故障修理 3.1 光度计不能调满度 若 721 型分光光度计不能调满度(100%T) 。开机后调 100%旋钮,从仪器的背面可见光亮度可调,表头指针在灵敏度打到最大位时仍不能调满度,打开比色皿暗盒盖,用手轻按一下光门顶杆,使光门微微打开,可
5、见表头指针迅速向 100%方向偏转。由此可见光电管及放大器正常,将比色皿架取出,在比色皿暗盒靠近光门处放一张白纸,白纸上无光斑。 3.2 透光度 T 不稳 若 721 型分光光度计在测量过程中,透光度 T 不稳。此故障由光路系统漏光所致。检查聚光透镜的接口部,此处有一橡皮圈,由于橡皮圈移位可造成漏光。比色皿暗盒盖不将顶杆全部压下也可造成漏光。机箱变形,使光门顶杆的长度不够,而不能使光门全部开启。比色皿的定位槽松动而引起每次定位不一致。可重复校正固定定位槽。光电管老化,需更换光电管。光电管内的干燥剂失效,使微电流放大器受潮。解决方法:烘烤电路,并更换或烘烤干燥剂。调零或调满度电位器长期使用动滑片
6、接触不好,解决方法:更换相应电位器。 3.3 调零旋钮不能归零 此故障在光路部分多由光门顶杆不能弹出造成。有两种原因:顶杆弯曲卡死;光口生锈,或位移不能正常落下。将机械部分故障修复,仪器即可正常调零。在检修光路系统以后,需进行波长校正,否则仪器测量出的结果准确性会下降,只能将波长校正后,仪器方可完全恢复正常。3.4 常见的电路故障 通过多年对 721 型分光光度计的检修发现,最为普遍的电路故障:因调零或调满度电位器接触不良引起微安表指针不稳定,更换相应电位器即可。大功率稳压调整三极管开路,故障表现为灯源不亮,调整满度电位器,微安表指针始终为零。更换大功率三极管排除故障。大功率稳压调整管被击穿,
7、故障表现为:灯源亮度较高,调整满度电位器,灯源亮度不随电位器的调整而变化,微安表指针始终指向超量程。更换大功率三极管排除故障。 4、分光光度计的使用注意事项 1)使用前,应开机预热十五分钟以上,以使机器性能稳定,提高测量精度和测量稳定性。 2)使用比色皿 ,只能拿毛玻璃的两面 ,并且必须用擦镜纸擦干透光面,以保护透光面不受损坏或产生斑痕。 在用比色皿装液前必须用所装溶液冲洗 3 次, 以免改变溶液的浓度。 比色皿在放入比色架时,应尽量使它们的前后位置一致,以减少测量误差。 3)需要大幅度改变波长时,在调整 T 值为 0%和 100%之后,应稍等片刻(因钨丝灯在急剧改变亮度后,需要一段热平衡时间
8、) ,待指针稳定后再调整 T 值为 0%和 100%。 4)当被测溶液浓度太大时 ,可在空白溶液处加一块中性滤光片(所谓中性是指它们在很宽的波长范围内的透光率基本相同) ,其 A 值有 0.5、1 和 1.5 三种。 所谓 A 值为 1 是标称值,实际在 1 左右,须经使用的仪器在实际使用的波长下测定其实际数值,例如测得吸光片的实际数值为 0.95,在空白溶液处加此吸光片后, 被测溶液在电表上的读数为 0.74,则该溶液的实际值为0.74+0.95=1.69 5)根据溶液的含量大小选择不同光程长度的比色皿 ,电表读数 A 值在 0.11 之间,这样可以得到较高的准确度。 6)为确保仪器工作稳定
9、 ,在电源电压波动较大的地方 , 应加一个稳定电源。 同时仪器应保持接地良好。 7)在仪器的底部有两只干燥剂筒 ,应经常检查 。 发现干燥剂失效时,应立即更换或烘干后再用。 比色皿暗箱内的硅胶也应定期取出烘干后再放回原处。 8)为了避免仪器积灰和沾污 ,在停止工作时 ,应用罩子罩住仪器。仪器在工作几个月或经搬动后,要检查波长的准确性,以确保仪器的正常使用和测定结果的可靠性。 9)定期做好周期检定工作,以确保仪器测量数据的准确可靠。 5、结束语 综上所述,分光光度计在使用一定周期后,内部积累的一定量的尘埃,最好由维修工程师或在工程师指导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘处理。同时,将各发热元件的散热器重新紧固,对光学盒的密封窗日进行清洁,必要时对光路进行校准,对机械部分进行清洁和必要的润滑。最后,按分光光度计仪器的要求恢复原状。如发现故障,应及时请专业人员修理,并需有专业检定人员对分光光度计进行必要的调校和检定,以保证分光光度计的准确可靠。