1、铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法的验证报告摘要：本文通过对铬酸钡分光光度法测定硫酸雾进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为 0.04mg/L，标准曲线相关系数为 0.99930.9994，精密度为 0.43.5%之间。经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。 关键词：铬酸钡分光光度法硫酸雾 方法验证 中图分类号： TQ577.3+2 文献标识码：A 文章编号： 一、方法原理 在弱酸性溶液中，发生如下反应:SO4 2-+BaGrO4BaSO4+ GrO42- (黄色)在氨乙醇溶液中分离除去 BaSO4 过量的 BaGrO4 反应释放的GrO42-与 S
2、O4 2-的浓度成正比,根据颜色的深浅测定。 二、仪器与化学试剂 1仪器 UV330 紫外可见分光光度计。 2试剂 去离子水。 浓盐酸 分析纯。 硫酸钾标准溶液 500mg/L（国家环境保护总局标准样品研究所） 冰乙酸 分析纯 氨水 分析纯 氯化钙 分析纯 铬酸钡 分析纯 三、简要操作步骤 1标准系列配制 工作液配制：准确移取 20.0ml 贮备液于 100ml 容量瓶中，用去离子水定容，配成浓度为 100.0mg/L 的标准使用液； 准确移取 0 .00 ml.0.50 ml,1.00 ml,2.00 ml,3.00 ml,4.00 ml,5.00 ml,6.00 ml 分别放入 8 根比色
3、先行管中 , 分别加入 10.00 ml,9.50 ml,9.00 ml,8.00 ml,7.00 ml,6.00 ml,5.00 ml,4.00 ml 的去离子水。 加入 2.00 ml 的酸性铬酸钡，1.00 ml 的氯化钙氨溶液，10.00 ml95%的乙醇。立即将比色管放入 15以下的冷水中，10min 后两层慢速滤纸过滤将滤液收集到另一组比色管中，用 1cm 比色皿于 372nm 处进行分光光度计测量。 四、分析方法验证程序 1最低检出限全程序空白值实验 （1）每天测 1 对空白样，共测 5 天。在去离子水 10.00 ml 中加入2.00ml 酸性铬酸钡,1.00ml 氯化钙-氨溶
4、液,10.00ml 乙醇。 （2）空白实验、最低检出限统计及空白值检验。 （见表一） 表一 空白实验及最低检出限统计 2标准曲线的绘制（见表二、表三） 表二 标准曲线 SO4 2008-10-31 表三标准曲线 SO4 2008-10-29 3方法精密度实验（见表四） 表四精密度实验 4准确度实验（见表五） 表五准确度实验 五、评价与验证结论 1评价 （1）空白值最低检出限评价 本实验的最低检出限为 0.04mg/L，符合规范要求。 （2）精密度评价 本实验的相对标准偏差（变异系数）在 0.43.5%，符合规范要求。 （3）准确度评价 本实验的相对误差5%，符合规范要求。 2结论 通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本站开展。 参考文献 1国家环保总局编 空气和废气监测分析方法 （第四版） 中国环境科学出版社
