1、煤焦油馏程的实验与影响原因分析摘要:为了最大限度的提高煤的利用率,就需要开展煤焦油馏程实验,通过仔细的分析可能会对实验结果产生影响的因素,所以在开展生产工作前,首先就是进行煤焦油馏程实验。基于此本文详细的介绍一下煤焦油进行馏程实验的实验方法和注意事项。 关键词:煤焦油 馏程实验 影响原因分析 为了准确了解到煤焦油中不同物质的实际含量,以及在什么温度下可以对其进行分离取用,从而根据实际情况调节生产中的控制条件,就需要我们进行煤焦油馏程实验来详细的分析出煤中不同物质的含量。在进行馏程实验的过程中,温度的准确把控是十分重要的,同时在馏程实验室会有多种因素对温度把控造成影响,针对这个问题,本文也将详细
2、阐述正确的把控馏程温度的方法。 一、馏程实验的具体过程 1.实验原理 实验是根据煤中不同馏份有着各不相同的沸点,通过提升温度,来达到不同的沸点,从而获取到不同的馏份,从而准确的分析出焦油中萘、蒽、吡啶、酚的存量。 2.实验过程中用到的仪器 在实验过程中通常会使用到分馏柱、直管冷凝管、空气冷却管、量筒、温度计、保温罩、烧杯、分液漏斗一系列的仪器。 3.实验方法 先称出蒸馏瓶的准确重量,然后称取经过简单脱水的焦油90010010 克放入蒸馏瓶中,把插有 48 齿分馏柱的软木塞在蒸馏瓶上塞紧,并且在蒸馏柱的上口插入温度计,保持分管下面的接口部位和温度计的汞球顶端部位对齐,蒸馏柱的分管和冷凝器连接起来
3、,同时把蒸馏瓶放到保温罩中,就可以进行蒸馏了,当温度升高到 180 度前,把蒸馏出来的物质进行脱水处理,收集到分液漏斗中并称取质量。然后把油重新倒入到蒸馏瓶中,更换使用空气冷却管,用每秒出 2 滴左右馏分的蒸馏速度进行蒸馏,把不同温度阶段的馏份分别进行收集、冷却、称重,计算出不同馏份占焦油的重量比。可以使用下面的公式进行计算: 馏分含量(%)=Q/Gx(1 一 w)x100 沥青含量(%)=Q/Gx(1-w)x100 G1 代表馏分重量场;G2 代表蒸馏瓶增重;G 代表试样重;W 代表焦油样水分含量百分数。 表 1 是煤焦油中不同馏份的大致沸点温度,单位是摄氏度。同时不一样地区的、煤的质量不同
4、,所含的馏份的多少是不一样的,沸点温度也不是完全一样的。 表 1 不同馏分的大概沸点 二、在煤焦油蒸馏实验中会影响结果的因素 1.蒸馏速度和水分的含量会影响结果 在对焦油进行蒸馏的时候,要首先测定出焦油中水分的含量,不对所含水分进行分离,这样才可以有效的防止因为焦油中水分过多,导致焦油在蒸馏时从器皿中迸溅出来。通常对焦油进行初次水分离使用的是氯化钙,一般保证水分低于 1.9%时就可以进行蒸馏了,同时蒸馏的时候务必要非常的谨慎,不可以过快的提高温度,以免焦油在蒸馏过程中因为乳化、水分等因素造成剧烈的沸腾从器皿中溢出,可以先使用环形灯在蒸馏瓶的中间位置慢慢的进行加热,当焦油中的水分充分蒸发消失后,
5、再改用煤气灯进行加热。一般把蒸馏速度把控在一秒钟 2 滴即可,当低温馏分蒸馏结束后,高温馏分可以稍微的提高速度。 2.温度对蒸馏的影响 在对煤焦油进行蒸馏实验时,温度的把控是一个非常重要的步骤,关系到整体的一个实验结果,但是在实验过程中会有很多原因导致温度不好把控,不熟练的操作员,很难准确的读取馏分瞬间的准确温度。温度把控不好会对馏速产生影响,在进行蒸馏时,蒸馏的速度和温度是有直接联系的,不同的温度,蒸馏速度的要求是不同的,通常我们会采用把控火源来对馏速进行把控,同时这也是实验的要点,超过规定标准的蒸馏速度,不可以充分的蒸馏出不同温度下的馏分,使得实验没有意义,达不到规定标准的蒸馏速度,会使焦
6、油中的馏分损失,同样会导致实验不成功。 考虑到温度会对实验结果产生影响,为了使蒸馏出来的轻油和水分快速的冷却,可以使用被水浸泡过的棉布,当蒸馏温度达到 180 度时,关闭加热源。为了使馏分和水分离,可以使用吹风机进行加热分离,然后使用量筒把分离的水分收集起来,得出水分的含量 ML 数(水分的克数),同时在蒸馏过程中,不要开窗户,避免风吹到柱顶,还要保持好蒸馏柱的温度,如果温度经常变化,就不能准确的获取到馏分,我们可以倒入一半或者装满水到冷却器中,这样馏分就不会因为冷却温度不停变化,而变成结晶。在获取焦油中的轻油和酚油的馏分时,因为这两个馏分的温度相差范围不大,所以为了可以准确的获取它们的含量,
7、蒸馏时要谨慎进行。 除了做好上面这些工作,我们在蒸馏前还需要做好下面以下的准备工作,一是在蒸馏开始前,为了降低蒸馏损失,软木塞要使用火棉封闭好,石棉环圆孔和蒸馏瓶底之间应该没有间隙,以免因为不可以充分的利用热量,导致温度达不到规定要求,蒸馏进行的过程中,还要确保在一个环境温度平稳的情况下开展,并且要关上门窗等可能会改变环境的因素。二是要对蒸馏样品进行脱水,在进行试验前,要保证焦油中的水分含量达到试验进行要求,可以使用氢氧化钠或者氯化钙等化学产品,进行脱水处理。三是要控制好蒸馏速度,终馏点高于 150 度的试验品,初次蒸馏时应把馏速把控在 15 分钟左右,低于 150 度的试验品初次蒸馏时应把馏
8、速控制在 10 分钟左右。四是要对气温计进行温度补正,这也是蒸馏实验中的一个重要步骤。 3.密封环境对蒸馏实验的影响 当漏斗地方周围存在有萘时,要先把萘溶解后重新从插有温度计的一端倒回到蒸馏瓶里面,可以使用热水来溶解漏斗上面的萘,直接把漏斗放入热水中即可。同时烧瓶和蒸馏柱的连接的地方要保持密封,可以使用水玻璃和石棉来达到这一目的。规定要求焦油蒸馏的损耗要在 15 克以下。 三、结语 综上所述,对煤焦油进行焦油进行实验,使我们可以充分认识到一些会对蒸馏结果产生影响的因素,通过实验找出解决这些因素的方法,在以后的日常工作中我们就可以充分的提升煤的利用率,极大的节约社会能源,所以在工作前进行煤焦油馏程实验是非常有意义的,也是非常有必要的。 参考文献 1燕京,刘爱华,等.高温煤焦油氰取柴油和煤油J.石油化工,2006,35(1)33-36. 2曹树德.石油产品蒸馏测量J.石油自动化,2004(1) ,66-21. 作者简介:朱亭亭(1983-) ,女,山东省枣庄市,助理工程师,2007 年毕业于青岛科技大学化学工程专业,现负责枣矿集团煤化工研究院重点实验室建设, 2012 年就读天津大学煤化工专业工程硕士。