1、试论分光光度法在测定地质样品中锡的应用摘 要：通过研究锡与溴化十六烷基三甲胺一水杨基的荧光酮显色反应，而具体的试验表明，在 0.52.5 mol?L 硫酸介质当中，CTMAB (溴化十六烷基三甲胺)的存在作用之下，锡与 SAF (水杨基荧光酮)将形成性能稳定的红色配合度，在分光光度计上，通过试剂空白溶液作为参照比较，在 510 nm 波长位置测定器吸光度，改方法具有较高的灵敏程度。关键词：分光光度法 测定 地质样品 锡 应用 当样品当中的锡含量较低时，在实际的测定过程中可使用光度法，例如：孔雀绿一硫氰酸盐法，苯基荧光酮法，橡黄素法，二硫酚法，苏木素法，以及钼蓝法等等。钼蓝法通过使用二价锡，由于
2、其具有还原作用，由此将磷钼酸还原而形成的蓝色使用光度法进行测定，而二硫酚在能在酸性溶液体系中反应生成红色沉淀，同时试验中以十二烷基硫酸钠作为实验分散剂，并使用光度法进行测定。然而这些测定的方法所具有的干扰因素较多，由此在实际的测定中应用较少。 当锡处于 0.61mol?L 范围的硫酸介质体系中，能实现与硫氰酸盐和碱性染料，例如结晶紫、孔雀绿等等构成三元有色配合物，同时使用有机试剂萃取或者在分散剂作用下与水相中使用光度法进行测定，在实际的测定过程中，钼、钨、铟、锌以及钴元素将对测定的结果具有严重的干扰。 一、分光光度法测定试验 1.试验仪器与试验试剂 分光光度试验当中，所使用的仪器为 721 型
3、分光光度计，而试验的试剂包括抗坏血酸溶液：10；过氧化钠一碳酸钠混合试剂(2+1)；草酸溶液：10 ；1 X 10mol?L 的 CTMAB (溴化十六烷基三甲胺)；同时称取重量为 0.36 g 的溴化十六烷基三甲胺放入 150 mL，同时使用(1+9) 乙醇将其进行溶解，并将其稀释至 100mL；110mol?L SAF (水杨基荧光酮)，称取重量为 84mg 的水杨基荧光酮放入 200mL 的烧杯中，加入 150mL乙醇以及 05 mL 硫酸(1+1)进行溶解，并将相应的溶液放入容积为 250 mL 的棕色试验瓶中，用水将溶液稀释到刻度，而后摇匀；100.0g/mL 锡标准储备溶液，是通过
4、称取重量为 0.1000g 光谱纯金属锡放入容积为100mL 的烧杯当中，并加入浓硫酸 5mL，通过加热溶解之后继续讲溶液加热至冒烟，而后取下将溶液冷却至室内温度，同时使用硫酸(1+7)将溶液移入容积为 1 L 的容量瓶当中，同时使用硫酸(1+7)将溶液稀释至刻度，摇匀。4.0g/mL 的锡标准溶，可使用硫酸(I+7)对锡标准储备溶液进行稀释配制。 二、地质样品的测量实验方法 分别取出分取数量一定的锡标准溶液放置入体积为 50 mL 的容量瓶当中，同时加上 50 mL 的硫酸(1+1)，而后按照顺序加入抗坏血酸溶液、草酸溶液、CTMAB 溶液，其加入的量分别为 1mL、2mL、2mL，没当添加
5、一种试剂之前必须将溶液进行摇匀，而后再加入水杨基荧光酮溶液 2mL，并用水稀释至容器瓶刻度后摇匀。将溶液静置 15min，同时使用大小为 1cm的比色皿在 721 型分光度计上与 510nm 的波长处，通过试剂空白的吸光度作为参照对比。 三、试验结果与分析 1.条件试验 1.1 吸收光谱 按照实际的试验方法，当溶液中存在溴化十六烷基三甲胺时，所测定得出的试剂与锡所形成的配合物与试剂空白对比的吸光度在波长为400560nm 范围内进行扫描，从而能绘制出光谱的吸收曲线，具体如下图所示： 1.2 酸度试验 具体的试验表明，当处于 0.52.5mol?L 硫酸介质当中，相应配合物的吸光程度基本保持不变
6、，由此可选择在 2 mol?L 硫酸介质中实现锡的显色。 1.3 配合物稳定性 根据试验也可了解到，在室温状况下，试验表明，在室温条件下，水杨基荧光酮与锡能迅速显色，并在 10min 反应之后达到最高峰，在 4h之内，配合物的吸光度并无明显下降，本文均使用在显色 15min 之后实现吸光度的测定。 1.4 试验中的干扰因素 试验表明，在所选择的条件之下，地质样品的常见干扰均处于允许的干扰范围之内，而钛含量较高的样品，则需加入 2苦杏仁酸 2 mL，则可消除钛对测定所造成的影响。 2.样品分析 取重量为 0.5g 试样放置在镍坩埚，随后加入重量为 5g 的 Na2O2-Na2CO3 试剂，摇匀后
7、在上面覆盖一层试剂，而后将相应的溶液放入 750摄氏度的炉中熔融 10min，取出冷却后，再将其放入溶液为 50mL(1+4)的硫酸 150mL 烧杯当中，保证熔块的完全浸入，用水洗出坩埚，而后再将其用水移入 100mL 的容量瓶中，并将其稀释到刻度，摇匀后等待澄清。取 10.0mL 试液至 50mL 的容量瓶，按照下列公式计算出锡在溶液当中的含量： 上述公式中，(sn)是锡的质量分数；m1 为校曲线上查得的溶液当中锡的质量；m。为校曲线上查出是空白溶液当中的锡质量；V1 是分取试验溶液的体积；V 是试验溶液整体体积；m 为称取的试样的质量，具体的样品分析结果如下表所示： 参考文献 1 操立新. 分光光度法测定地质样品中微量锡J. 资源环境与工程, 2012,(03) 2 赵云翔,马卫兴. TASPAP 分光光度法测定水中镉()离子J. 安徽理工大学学报(自然科学版). 2009(02). 3 王成云,褚乃清,张伟亚,谢堂堂,刘彩明. 微波辅助萃取/分光光度法快速测定抗菌纺织品中的三氯生J. 福建分析测试. 2012(06).
