1、1关于硅酸盐工程玻璃原料中摘要：在硅酸盐工程中，二氧化硅是玻璃成分中的重要组成部分，针对玻璃中二氧化硅含量的检测方法进行分析和介绍，以及各个方法的之间的利弊作用，从而更好的有针对性的进行检测。 关键词：硅酸盐工程玻璃原料二氧化硅含量测定 中图分类号： O741+.4 文献标识码： A 引言： 在硅酸盐工程中，二氧化硅是传统玻璃坯体的主要的化学成分之一，也是形成硅酸盐的重要组成。二氧化硅可以提高玻璃材料的稳定性、硬度、强度等等，因此对玻璃的生产、工艺、使用等等都有很重要的影响。因此对于二氧化硅含量的检测是十分重要的，这关系到原材料的用料和成品的质量及使用效果。 不同场合应用的玻璃原材料中二氧化硅
2、的含量不一样，检测方法也有区别，现就对二氧化硅的几个检测方法进行一下分析和探讨。 一、硅酸盐工程玻璃原料的硅酸钙沉淀 EDTA 滴定法 1、含义 硅酸钙沉淀 EDTA 滴定法是让硅酸在 pH=10 时与钙生成硅酸钙沉淀，沉淀用已知过量的 EDTA 溶解，过量的 EDTA 用标准钙溶液回滴，用 K-B指示剂指示终点，由加入的 EDTA 量和钙标准溶液的消耗量来计算二氧化硅的含量。 22、注意事项 在用此法进行二氧化硅测定时，首先由于干扰离子较多，一般共存的铁、铝、钛均会干扰测定，可采用邻二氮菲和三乙醇胺来联合掩蔽。其次硅酸钙沉淀的溶解度较大，为保证沉淀完全，沉淀时体积应较小，而且 pH 控制为
3、10。第三为使沉淀完全应加入 SiO32-量 6080 倍的氯化钙，沉淀时应遵循“浓、热、快”的原则，以便得到较紧密的硅酸钙沉淀。最后洗涤应选用 pH=10 的氨水-氯化铵缓冲溶液，为减少洗涤时硅酸钙的损失，应尽可能减少洗涤剂的用量。 二、硅酸盐工程玻璃原料的氟硅酸钾容量法 1、含义 氟硅酸钾容量法是将试样用碱熔融，不溶性酸性氧化物二氧化硅转变成可溶性的硅酸盐，加酸后生成游离的硅酸，在过量的氟离子和钾离子存在下，硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子，进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀。该沉淀在热水中会水解生成氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，由消耗的氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。 2、特点
4、氟硅酸钾容量法具有快速、准确、精密度高的特点，应用该分析方法时应严格控制分析条件，因此广泛应用于玻璃生产中的控制分析。 3、注意事项 在此法进行二氧化硅测定时，首先样品的处理是先用氢氧化钠熔融，然后用水浸取，再加盐酸酸化，然后得到样品溶液。其次当样品中铝、钛含量较高时，为防止氟铝酸钠和氟钛酸钠沉淀的生成，可用氢氧化钾3代替氢氧化钠。氢氟酸挥发法历来被认为是赶硅的一种方法。而实践证明，在一定的条件下，四氟化硅和氢氟酸能共处于同一溶液中，因此，在溶解过程中，只要控制一定的体积，硅即以氟硅酸的形式留在溶液中，从而可测定硅的含量。 三、硅酸盐工程玻璃原料的硫酸氢氟酸法 1、含义 硫酸氢氟酸法是将测定灼
5、烧减量后的试料加数滴水湿润，然后加硫酸（1+1）0.5ml，氢氟酸（密度 1.14g/cm3）10ml，盖上坩埚盖，并稍留有空隙，在不沸腾的情况下加热约 15min，打开坩埚盖并用少量水洗二遍（洗液并入坩埚内） ，在普通电热器上小心蒸发至近干，取下坩埚，稍冷后用水冲洗坩埚壁，再加氢氟酸（密度 1.14g/cm3）3ml 并蒸发至干，驱尽三氧化硫后放入高温炉内，逐渐升高至 9501000，灼烧 1h 后，取出置于干燥器中冷至室温后称量，如此反复操作直至恒重。 2、适用条件 当试样中的二氧化硅含量在 98%以上时，可采用此法。 3、二氧化硅含量的计算公式 SiO2（%）=（m1-m2）/m 100
6、 式中： m1 灼烧后坩埚与试料的质量，g m2 氢氟酸处理后坩埚的质量，g m 试料的质量，g 四、硅酸盐工程玻璃原料的重量-钼蓝光度法 41、适用条件 重量-钼蓝光度法所测定的范围是 SiO2 含量小于 95%。 2、测定方法 首先对可溶于酸的试样，可直接用酸分解；对不能被酸分解的试样，多采用 Na2CO3 作熔剂，用铂坩埚于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液，再在水浴锅上用蒸发皿蒸发至干，然后加盐酸润湿，放置一段时间后，加入动物胶，使硅酸凝聚，搅匀，放置 5min，用短颈漏斗、中速滤纸过滤、滤液用 250ml 容量瓶承接。将沉淀全部转移到滤纸上，并用热盐酸洗涤沉淀 2 次，再用热水洗至无氯
7、离子。 然后将沉淀连同滤纸放到铂坩埚中，再放到 700以下高温炉中，敞开炉门低温灰化，待沉淀完全变白后，开始升温，升至 10001050后保温 1h 取出，稍冷即放入干燥器中，冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。 其次加数滴水润湿沉淀，加 4 滴硫酸、10ml 氢氟酸，低温蒸发至冒尽白烟。将坩埚置于 10001050高温炉中灼烧 15min，取出稍冷，即放入干燥器中，冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。 再次加约 1g 熔剂到烧后的坩埚中，并置于 10001050高温炉中熔融 5min，取出冷却。加 5ml 盐酸浸取，合并到原滤液中，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液为试液 A，用于测定
8、残余二氧化硅、氧化铝、氧化铁和二氧化钛。 最后用移液管移取 10ml 试液 A 于 100ml 容量瓶中。加入 10ml 水、5ml 钼酸铵溶液，摇匀，于约 30的室温或温水浴中放置 20min。加入550ml 乙二酸-硫酸混合溶液，摇匀，放置 0.52 min，加入 5ml 硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用 10mm 吸收皿，于分光光度计690nm 处，以空白试验溶液为参比测量其吸光度。二氧化硅的值由绘制的工作曲线上查得。 五、硅酸盐工程玻璃原料的比色法 1、适用条件 当试样中的 SiO2 含量在 2%以下时，为了得到较准确的检测结果，宜用比色法测定。 2、分类 比色法有硅钼黄和硅钼
9、蓝两种。硅钼黄法基于单硅酸与钼酸铵在适当的条件下生成黄色的硅钼酸络合物（硅钼黄） ；而硅钼蓝法把生成的硅钼黄用还原剂还原成蓝色的络合物（硅钼蓝） 。 3、测定方法 比色法测定 SiO2 对溶液的酸度和溶液温度有严格的要求，否则得不到准确的测量结果。在规定的条件下，由于黄色或蓝色的硅钼酸络合物的颜色深度与被测溶液中 SiO2 的浓度成正比，因此可以通过颜色的深度测得 SiO2 的含量。硅钼黄法可以测出比硅钼蓝法含量较高的 SiO2，而后者的灵敏度却远比前者要高，因此在一般分析中，对少量 SiO2 的测定都采用硅钼蓝比色法。 结束语： 在硅酸盐工程中，二氧化硅的检测方法还有很多，检测的时候也要6根据玻璃本身的性能、特点及运用场合进行分析，选出合适的方法进行检测，必要时也可以多种方法结合进行检测，以确保检测结果的准确性。参考文献： 1孙幼红等.气相法白炭黑表面处理的新方法J.有机硅材料2003，17（2） 2杨东辉. 长石中二氧化硅含量的测定J.中国玻璃，2006，5 3李硕等.GB/T 4734-1996.玻璃材料及制品化学分析方法 4胡义，姚国萍.泡沫硅橡胶用白炭黑的改性J.有机硅材料，2000
