热处理炉用测温系统检定方法初探.doc

1、热处理炉用测温系统检定方法初探 王魁汉 1，侯素兰 2，吴玉锋 1 （ 1.辽宁 沈阳，东北大学， 110004 ， 2. 辽宁 沈阳，辽宁省计量科学研究院， 110000 ） 摘要： 尚述现行的测温系统的分立元件检定方法存在的弊端，阐明了制定热电偶高温计、热电偶温度计等数字温度计检定规程的必要性，以及对测温系统进行整体、现场校准的优越性。并对热处理炉有效加热区测定方法，提出几点建议，可供参考。 关键词： 离线；在线；分立元件检定；整体检定；劣化；寄生电势；分流误差 0前言 最简单的温度测量系统是由热电偶，补偿导 线及仪表等 3 部分组成。为了确保温度测量值的准确可靠，按照国家标准规定，对研制

2、或使用中热电偶进行定期或不定期检定是十分必要的。当前，国内仅有热电偶、补偿导线及仪表各自的检定规程，但是，没有热电偶高温计，热电阻温度计等数字温度计的检定规程。因此，对于测温系统的检定，只能采用分立元件法，即对构成测温系统的元件及仪表分别进行检定。此种检定方法全部是离线的，而且，不能对测温系统进行在线整体检定。对于广泛应用的各种数字温度计的检定，尚无国家标准，由于无法可依，只能给出检定结果的校准证书，却不能给出合格与否的结论。因此， 有关热电偶炉测温系统的检定方法值得探讨。 1测温系统的分立元件检定法 关于测温系统的检定方法，目前有如下 2种方式：分立元件检定法与整体校准法。 依据国家标准，对

3、热电偶的检定，应在计量室进行。因此，使用中热电偶必须从安装位置上取下来，送计量部门检定，而且采用离线方式。尽管有的单位从国外引进了所谓的 “现场校验仪 ”，功能齐备，性能优越，然而，对现场正在进行的测温测量系统的校准，只能检验仪表。众所周知，科学技术发展到今天，当代新型测温仪表的无故障工作时间很长，出现问题的几率很小，相反，作为消耗型元件热电偶， 在使用中将发生腐蚀老化，其劣化是不可抗拒的，无法避免的 1。因此，最好能对热电偶进行在线检定。 值得注意的是， “ 现场校验仪 ” 只能在线测其热电动势，因无标准热电偶，无法给出使用中的热电偶的测定误差。欲准确给出使用中热电偶的误差大小，只能给出从设

4、备上取下来从检验室检定。有关热电偶的检定周期，对廉金属而言一般为半年，在特殊情况下，可依据使用条件确定 2。这种离线检定存在如下问题。 1.1 分立元件检定法存在的问题 通常经计量室检定合格的产品，在现场使用条件下时都合格，但是在有些条件下经计量室检定合格的产 品，在现场使用条件下时却不合格。这种现象鲜为认识，未引起人们重视其影响因素介绍如下。 1.1.1 热电偶丝的不均质的影响 （ 1）热电偶材质本身的不均质 热电偶在计量室检定时，按规程要求，插入检定炉内的深度只有 300mm，对于短热电偶（ 200700）插入炉内深度更短（ 150）。因此每支热电偶的检定结果，确切的说只能体现或主要体现出

5、从测量端开始 300 长偶丝的热电偶行为，然而，当热电偶的长度较长（ 25），使用时，头部偶丝都处于高温区，如果热电偶丝是均质的，那么依据均匀回路定则，由一种均质导体组成的闭合回路， 不论导体截面、长度及各处温度分布，如何均不产生电动势。按照上述理论，热电偶测温只要是均质的，测量结果与长度无关。然而，热电偶丝并非均质，尤其是廉金属热电偶丝其均质性较差，如果热电偶丝不均质且处于温度梯度的场合，那么其局部将产生热电动势，该电动势为寄生电势，由寄生电动势引起的误差称为均质误差。 在现有的贵金属，廉金属热电偶检定规程中，对热电偶的不均质性皆未作出规定，只有在热电偶丝标准中，对热电偶丝的不均匀性有一定要

6、求。对廉金属热电偶采用首尾检定法对同一卷（盘）偶丝头尾各取 1 米试样与铂丝焊接在一起作 为测量端， 放入热电偶检定炉内，参考端置于 0，在 700800900 温度下，保温 2，测量其对铂的热电动势。同一卷（盘）偶丝试样间的对铂丝热电偶电动势最大差值为不均匀热电动势 4。正规热电偶丝材生产厂，均按国家标准要求，生产出不均匀热电动势符合要求的产品。 （ 2）热电偶丝经使用后产生的不均质 对于新制的热电偶，即使是不均质，热电动势能满足要求，但是反复加工，弯曲致使热电偶产生加工畸变。也将失去均质性，而且使用中热电偶长期处于高温下也会因偶丝的劣化而引起热电动势变化，例如：插入工业炉室中的热电偶，将沿

7、偶丝长度方向发 生劣化，并伴随温度增高，劣化增强，当局部劣化的部分处于具有温度梯度的场所也将产生寄生电动势，叠加在总热电动势中而出现测量误差。 作者在实践中发现有的热电偶经计量部门检定合格的产品（多为廉金属热电偶）到现场使用时有可能不合格。再返回到计量部门检定自然合格，其中主要原因就是偶丝不均质造成的，生产热电偶的技术人员都切身体会到，热电偶的不合格率也随其长度的增加而增加。皆是受热电偶丝材质的不均匀性的影响。总之，由不均匀性即寄生电动势引起的误差，关键取决于热电偶丝自身的不均匀程度及温度梯度的大小，对其定量极其困 难。 1.1.2 铠装热电偶的分流误差 （ 1）分流误差 为探讨原因，作者曾到

8、现场考察，瓦轴集团的渗碳炉（ 930）用铠装热电偶，仅使用一周就不准了，但未发现异常，只要从炉子上取下来送到计量室检定，结果合格。那么问题何在呢？最后，根据该支热电偶的现场安装特点，经研究发现，上述问题是铠装热电偶的分流误差造成的。 所谓分流误差即用铠装热电偶测量炉温时，当热电偶中间部位的温度有超过 800 和温度分布存在时，因其绝缘电阻下降，热电偶示值出现异常的现象，称为分流误差。依据均质回路定则，热电偶只与测量端两断温度 有关，与中间温度分布无关。可是由于铠装热电偶的绝缘物是粉末状 MGO ，温度每升高 100。其绝缘电阻下降一个数量级，当中间部位温度较高时，必定有漏电流产生，致使在热电偶

9、输出电势中有分流误差出现。 （ 2）分流误差产生的条件 将铠装热电偶（如图 1）所示，水平插入炉内，其规格及实验条件为：直径 4.8，长度为 25m，中间部位加热带的长度为 20m，温度为 1000 。本次实验中，热电偶的测量端与中间部位的温差为 200 。如果测量端温度高于中间部位，则产生负误差；相反，则产生正误差。如果两者的温差为 200 ，那 么，分流误差约为 100 。这是绝对不能忽视的，分流误差的产生条件与铠装热电偶种类和直径等因素有关。（见表 1） 表 1 铠装热电偶产生分流误差的条件 影响因素 条件 铠装热电偶的直径 直径越细，越容易产生误差。 中间部位的加热温度 中间部位的加热

10、温度超过 800 ，容易产生分流误差。 中间部位的加热带长度 中间部位加热长度越长，越容易产生分流误差。 中间部位的加热带位置 中间部位加热带的位置距测量端越远，越容易产生分流误差。 绝缘电阻 绝缘电阻越低，越容易产生分流误差。 热电偶丝电阻 K 型与 S 型相比 ， K 型热电偶丝电阻比 S 型电阻大，故更容易产生分流误差。 外径相同的铠装热电偶，热电偶丝越细，越容易产生分流误差。 1.1.3 分流误差的影响因素及对策 高温下铠装热电偶产生分流误差的现象，正在引起人们的重视，因此有必要了解分流误差的影响因素，并采取适当对策以减少或消除分流误差的影响。 (1)铠装热电偶的直径 对长度为 9米的

11、 K型铠装热电偶（ MgO 绝缘），只对热电偶中间部位加热。实验结果表明：分流误差的大小与其直径的平方根成反比（直径过细，不遵守此规律），即直径越细，分流误差越大。 当 中间部位温度高于 800 时候，对于 3.2 铠装热电偶将产生分流误差。但对于 6.4 及 8 铠装热电偶，当中间部位的温度为 900 时，仍未发现分流误差。对于6.4 （热电偶丝直径为 1.4 ）与 8 （热电偶丝直径为 2.0 ）的铠装热电偶，当中间部位温度为 1100 时，直径为 8 的铠装热电偶，产生的分流误差仅为 6.4 的一半。此数值（ 50%）近似于两种铠装热电偶电极丝直径的平方比（ 1.42/2.02=0.49

12、），而电极丝直径平方比，即为电极丝的电阻比，当中间部位的温度为 1150 时，采用直径为 1 0特种铠装热电偶才有可能消除分流误差。因此，为了减少分流误差，应尽可能选用粗直径的铠装热电偶。 (2)中间部位的加热温度 如果中间部位的加热温度超过 800 ，有可能产生分流误差，其大小将随加热温度的升高，呈指数关系增大。因此，除测量端外，其它部位应尽可能避免超过 800 ，这是很必要的。为达到上述目的，可将铠装热电偶置入管内，再向管中通入空气或氮气进行冷却降温，将铠装热电偶中间部位的温度控制在 800 以下。 (3)中间部位加热带长度及位置 当中间部位的加热温度高于 800 时，中间部位加热带的 长

13、度越长，距离测量端越远，分流误差越大。因此，遵照上述原则，应尽可能缩短加热带长度，并且，不要在远离测量端处加热，以减少分流误差。 (4）热电偶丝的电阻 当铠装热电偶的直径相同时，分流误差将随热电偶丝的电阻增大而增加。因此，采用电阻小的热电偶丝更好。例如：直径相同的 S 型铠装热电偶同 K 型热电偶相比，其分流误差减少 40%。为了克服 K型铠装热电偶的缺点，沈阳黎明公司等采用 S型热电偶测量炉内温场分布，费用虽高，但较准确。 (5）绝缘电阻 高温下氧化物的电阻率将随温度的升高呈指数降低，分流误差的大小主要取决于 高温部分的绝缘性能，绝缘电阻越低，越容易产生分流误差。当绝缘电阻增加 10 倍或减

14、少至1/10 时，其分流误差也随之减少至 1/10 或增大 10 倍。 为了减少分流误差，应尽可能采用直径粗的铠装热电偶，增加绝缘层厚度。如果测量条件恶劣，上述措施无效时，只好采用装配式热电偶。 1.1.4 因使用不当而引起的测量误差 一支合格的热电偶，如果使用方法不正确，也会引起较大的测量误差： 插入深度不够，因导热损失致使测温偏低； 热电偶测 温是两端温度函数的差值，如果参考端温度处理不当，例如：有炉内火焰的喷出致使参考端温度偏高，也会引起测量误差； 使用气氛的影响在还原性气氛中， K型热电偶正极中 C因选择性氧化（也称缘蚀）致使温度偏低，甚至偏低超过 100。 因操作人员素质低下或者管理

15、不善等因素引起的测量误差，不再叙述。 由上述讨论可以看出，分立元件检定法有诸多弊端，本来检定合格的产品，在使用中都由于上述 3种原因不合格，因此，建议最好采用整体校准法。 2测温系统整体校准法 以热电偶为传感器的现场测温系统，应由热电偶、补偿导线及 仪表等组成，按照现行标准，只能对适当部分单独进行检定。由误差理论可知，这三者检定都合格，组合起来并不一定合格。因此，很久以前就曾有专家呼吁推广整体校准法。最好能开展现场校准。为此必须提供标准器，即要求相对准确的现场校验仪，同被测系统以现场实际使用的工业炉为比较热源，进行校准。因此，首先要有相对标准的热电偶高温计。该温度计事先要经过计量部门检定，提供

16、校准证书，用这种带有校准证书的温度计，就可以对被测系统进行现场校准，可是目前我们尚无准表，因此，作者已向国家技术监督部门建议起草有关数字温度计的检定规程。 2.1 数字温度计检定规程的建立势在必行 日本早在 60 年代就已经有了热电偶高温计，热电阻温度计的国家标准，目前国内广泛应用的数字温度计的检定，各级部门基本上都采用整体校准法，可是都无法可依。只能参照热电偶或仪表的检定规程给出校准证书。为了给类似饿数字温度计的现场校验仪提供检定证书，必须尽快制定数字温度计的检定规程 2.2 现场检定仪的研制 目前市场上广泛流行的数字温度计精度低，只能用于测量温度，如用作为标准系统，应具备以下两个条件： 准

17、确度高 该系统的准确度可以溯源或者经过国家技术鉴定部门校准， 并带有校准证书。 2.2.1 工作用现场校准系统的开发 作者自 1994 年起同抚顺铝厂合作开发出用于铝电解的便携式测温仪。它是由特种热电偶保护管，铠装热电偶（ K型），测温系统及数字显示仪组成， 8年来已有 200 多台用于现场，不仅使用寿命长，而且准确度高，颇受用户欢迎。尤其是自 2002 年以来，铝电解工艺水平提高，要求电解质的温度波动控制在 5以内，普通的铠装热电偶已不能满足工艺要求。希望能提供误差在以内的测温系统，作者依据用户要求选取最好的元件与仪表构成测温仪： 精选级 K型铠装热电偶，并尽可能接近标准值； 选取精 密级

18、KX 补偿导线； 选取台湾产数显仪表，在 11300 内达 0.2 级。 由于作者尚无定点装置无法溯源，只好请辽宁省、沈阳市计量部门分度校准，一年来检定近 30支，结果见表 2、 3。 表 2 沈阳市计量测试所检定结果 温度 修正值 沈计温字证书编号 E2015 E2015 E2018 E2018 E2018 E2018 E2018 E2018 E2018 E2018 E2018 E2018 E2018 44 45 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 800 1 2 1 2 0 2 3 1 2 1 0 1 1 1000 2 1 0 1 2 2 0 1 0 2 2

19、1 2 备注：检定日期 2002.3.12 2002.3.18 表 3 东北国家计量中心辽宁省计量科学研究院校准结果 温度 修正值 证书编号 E3924 E4683 E3861 E4661 E9756 E4836 E4631 E9952 E9638 E9771 E9717 E9737 800 803 803 803 804 853 804 804 800 802 800 800 802 850 952 952 952 953 950 1000 1003 1002 1003 998 1000 998 998 1003 由表 2、 3 可以看出，被校准系统的准确度在 0.4 级以内，而且，绝大部分

20、达到了 0.2 级。对于用现场校准系统，达到如此精度实属不易。 2.2.2 工作用现场校准仪的应用 自 2002 年起作为开发的近 30种测温仪已经在中铝公司郑州研究院、石家庄热处理研究所、 湖北威佳铝业，六盘水双牌铝业，新疆众和集团、青海铝厂等十几家企业应用。 基本上能满足生产工艺要求，颇得用户好评。其用户在正日益增加。 2.3 分立元件检定与整体校准法的比较 2.3.1 分立元件检定 对于测温系统的检定，通常采用分立元件检定法，即分别对热电偶、补偿导线及仪表进行检定，其测温系统的误差为： = （ 1） 其中 1 为热电偶的极限误差； 2 为补偿导线的极限误差； 3 为仪表的极限误差。 如果

21、采用 K 型热电偶，精度为级，取温度点为 1000，误差为 7.5，对于 K型热电偶补偿导线为 B级精度，其误差为，数显仪表的精度为 0.5 级，在 1000 下误差为。将上述各误差代入（ 1）式， 2.3.2 整体校准法 作者开发的近 30 台便携式测温仪，经辽宁省、沈阳市计量部门检定，校准结果见表2.3。由表可以看出，测温仪的整体校准精度为 0.5 级以内，大部分能达到 0.2 级。由此可以看出整体校准法远远优于分立元件检定法。 对于测温 仪进行校准的不确定分析计算也证明，用二等标准铂铑 10 铂热电偶标准装置，在1000 点校准的扩展不确定度为 1.82。依据误差理论，只有采用这种测温系

22、统，才有可能满足电解工艺温度测量误差为 5的要求。因此，该种测温仪器颇受用户欢迎。 因篇幅有限，计算略。整体校准法的另一优点是，可按用户要求校准特定的温度点，可进一步提高校准精度。 3热处理炉有效加热区测量方法的几点建议 由铠装热电偶的分流误差的探讨中可以看出。遵照国家质量检验检疫总局有关热处理炉有效加热区测量方法要求 4，提出如下建议： 类热处 理炉有效加热区的保温精度为 3；类热处理炉有效加热区的保温精度为 5，那么按照误差理论，作为检测系统的精度应该分别是 1， 8。才可忽略测量系统的误差对测量结果带来的影响。 对于上述要求，如果采用分立元件检定法，即使采用该方法推荐的热电偶，也难以满足

23、要求。若想满足测温要求，只能采取测温系统整体校准法。沈飞热处理车间在对加热区进行测量时，也是利用上述原理，在现场测温系统进行整体校准，以提高测量精度。 热电偶的互换性对于开式炉等有效加热区的测量，需要 10 多个检测点，那么对于这些热电偶不仅要求精度更高，而且，互换性要 好。对于级 K 型热电偶而言在 1000 下偏差为 7 的热电偶合格， 7 的热电偶也合格。由此板端的例子可以看出，如采用这种合格但互换性差的产品，测量精度为 5 的加热区是不可能。作者选用的热电偶，在室温下其互换性在 0。 5 以内，高温下在 24 以内，这样才能满足要求。 由铠装热电偶的分流误差分析可以看出，在高温下，廉金

24、属热电偶较贵金属热电偶产生分流误差的可能性更大，因此，在高温下采用铂铑热电偶（ WRS010 型）较 K 型热电偶更难以产生分流误差。可是目前工业炉制造厂多采用较细（ 34）的铠装热电偶，当处于高温，并有温度梯度存在的情 况下，很容易产生分流误差，应引起注意。 补偿导线的影响对于廉金属而言，可采用精密级延伸型补偿导线，其精度较高。可是铂铑热电偶只有补偿型补偿导线，高温下误差较大。精密级补偿导线的误差为 3。即相当于类炉对保温精度的要求。而且，型补偿导线元耐热级，使用温度不能超过 100，对于普通级 SC 型补偿导线饿误差达到 5，因此，补偿导线的误差不可忽视，最好连用补偿导线一起，请计量部门整

25、体校准。 炉温波动对测量结果的影响在实验室测量管状炉恒温带时，多采用反向串联的两支热电偶其中使用于测温场，另一支用于炉温控制。由于两支热电偶 是反向串联，只测量两者的温差，即使炉温波动也不影响测量结果。对于热处理炉有效加热区的测试，应采取更加有效措施，尽量减少或消除因炉温波动对测量结果带来的影响。 由于作者对热处理炉有效加热区炉温均匀性测试工作的实践较少，上述几点建议，仅供参考。 4结语 通过作者几十年测温工作实践，较详细论述了现行的分立元件检定法存在的弊端，阐明了制定热电偶高温计、热电阻高温计等数字温度计检定规程的必要性以及对测温系统进行整体现场校准的优越性，并对热处理炉有效加热区测定方法，提出了几点建议，供参考。 参考文献 1王魁汉热电偶的劣化第三界全国温度测量会议论文集 2002。 12。 3 北京 2JJG3511996 国家质量技术监督局标准工作用廉金属热电偶检定规程， 1997， 3月 1日实施 3王魁汉温度测量技术东北工学院出版社沈阳 1992 4 中华人民共和国国家标准 GB/T 2614 1998 镍铬镍硅热电偶丝 1999， 7 月 1 实施 5中华人民共和国国家标准 GB/T9452 热处理炉有效加热区测定方法（仍审稿） 2002 6 日本学术振兴会，制钢第 19 委员会第 2 分科会，高温测定标准研