1、1第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析2引言 超显微颗粒试样形态观察 ,颗粒度测定 ,结构分析等 试样的表面复型金相组织 ,断口形貌 ,磨损表面等 金属或陶瓷薄膜金相组织与结构 , 析出相形态 ,分布与结构 , 位错类型等3复型技术的缺陷:复型技术完全依赖于侵蚀浮雕的复制,与金相显微镜无本质区别。只能对观察物质表面的微观形貌,它无法获得物质内部的信息。晶体薄膜样品的优势:不仅能清晰地显示样品内部的精细结构,而且还能使电镜的分辨率大大提高。此外,结合薄膜样品的电子衍射分析,还可以得到许多和晶体学方面的有关信息。只有利用薄膜透射技术,方能在同一台仪器上同时对材料的微观组织和晶体结构进行原位对照分析。引言
2、4透射电镜由于入射电子透射试样后,将与试样内部原子发生相互作用,从而改变其能量及运动方向。显然,不同结构有不同的相互作用。这样,就可以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。由于试样结构和相互作用的复杂性,因此所获得的图象也很复杂。它不象表面形貌那样直观、易懂。透射电镜图象5因此,如何对一张电子图象获得的信息作出正确的解释和判断,不但很重要,也很困难。必须建立一套相应的理论才能对透射电子象作出正确的解释。如前所述电子束透过试样所得到的透射电子束的强度及方向均发生了变化,由于试样各部位的组织结构不同,因而透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的,这种强度的不均匀分布现象就称为 衬度 ,所获得
3、的电子象称为 透射电子衬度象 。透射电镜图象6质厚衬度的局限性 : 由于晶体薄膜样品的厚度大致均匀,平均原子序数也没有差别,因此薄膜不同部位对电子的散射或吸收作用大致相同,所以不可能利用质厚衬度来获得满意的图象反差。 如果让散射电子与透射电子在像平面上复合而构成像点的亮度,则图像除了能够显示样品的形貌特征之外,所有其它的信息 (特别是与晶体学有关的信息 )将全部损失。电子衬度象7衍射衬度形成机理设想薄膜内有两个晶体学位向不同的晶粒 A和 B。在入射电子的照射下,入射电子束恰好与 B晶粒中的 (h1k1l1)晶面组交成精确的布拉格角 ,形成强烈衍射,结果在物镜的背焦面上出现强的衍射斑h1k1l1
4、。而其它的晶面则偏离 Bragg衍射条件,形成透射束。B晶粒的位向满足 “双光束条件 ”。衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异。以单相的多晶体薄膜样品为例说明:8所以强度为 I0的入射电子束在 B晶粒区域内经过散射之后,将形成强度为 Ihkl的衍射束和强度为 (I0-Ihkl)的透射束两部分。设想 A晶粒内所有晶面组与 B晶粒位向不同,均与 Bragg条件存在较大偏差, A晶粒的选区衍射花样中将不出现任何强衍射斑点而只有中心透射斑点。此时可以认为所有衍射束的强度均可视为零。A晶粒区域的透射束强度近似等于入射束强度 I0。衍射衬度形成机理9由于电镜中样品的第一幅衍射花样出现在物镜的后焦面上,所以可以在后焦面上加一个尺寸足够小的物镜光阑,把 B晶粒的 hkl衍射束挡住,而只让透射束通过光阑孔到达像平面,形成样品的放大像。衍射成像原理 (明场像 )衍射衬度形成机理10此时:两个晶粒的像亮度将有不同:IA I 0IB I 0 Ihkl0若以 A晶粒亮度 I0为背景强度,则 B晶粒的像衬度为:衍射衬度 由于样品中不同位向的晶体衍射条件 (位向 )不同而造成的衬度。明场像 (BF) 采用物镜光栏将衍射束挡掉,只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明场成像,所得的图象称为明场像。衍射衬度形成机理