1、气相色谱分析试题一填空1、 气相色谱谱图中，与组分含量成正比的是峰面积。2、 正确开启气象色谱仪的程序是先送气后送电。3、 用色谱法分析时， （外标法）要求进样量特别准确。4、 色谱法中归一法的优点是（不需要准确进样） 。5、 色谱法的定量参数有（峰高、峰面积） 。6、 色谱定性的依据是：在一定的固定相和一定的操作条件下，任何一种物质都有一确定的（保留值） 。7、 色谱柱主要有两类：（填充柱和毛细管柱）8、 气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为（噪音）9、 分配系数只随（柱温） （柱压）变化，与柱中两相（体积）无关。10、 气相色谱分析用归一化法定量的条件是（样品中的
2、所有组分）都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能（产生信号） 。11、 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温（5-10）度，并低于（固定液）的最高使用温度，老化时，色谱柱要与（检测器）断开。12、 气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的（内标物） ，并要与其他组分（完全分离） 。13、 气相色谱分析时一种分离分析方法，它的特点是适用于多组分混合物的（定性）和（定量）分析。14、 气相色谱定性法，是利用同一种物质在相同条件下，在一根色谱柱上保留时间（相同） 。15、 在实验条件恒定时， （峰面积）或峰高与组分的含量成（正比），因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。16、 载气的（纯度）不符合要求
3、时，会使基线不稳，噪声大。17、 装柱老化时，应将柱的（入口端）与色谱仪的气化室相连接。开始老化时（出口）不得接检测器，以免流出物玷污检测器。18、 色谱分析各组分保留时间（变短）和分离变坏，说明柱子失效，原因来自样品和载气的污染，活化的方法是（提高柱温） ，（增加）载气流速，让色谱柱内污染物流出。19、 气相色谱的热力学理论和动力学理论分别以（塔板）理论和（范氏）方程为代表。20、 气相色谱柱中定量分析的依据是在实验条件恒定时（峰高或峰面积）与（进样量）成正比。21、 气象色谱分析用内标法定量时，内标峰与（被测峰）要靠近，内标物的量也要接近（被测组分）含量。22、 单位量的组分通过检测器所产
4、生的电信号大小称为检测器的（ 灵敏度 ） 。23、 （死体积）是由进样器至检测器的流路中被流动相占有的空间。24、 在气相色谱中，不影响相对校正因子的因素是（柱温） 。25、 物质的量国际上规定摩尔的的符号是（mol）.18 克水的质量是（ 1 ）mol。26、 描述色谱柱效能的指标是有效（塔板数） 。27、 气相色谱最基本的定量方法是（归一化法） 、 （内标法） 、 （外标法） 。28、 在一个分析周期内，按一定程序不断改变柱温，称为程序（升温） 。29、 气相 FID 在点火时，温度必须在（300）度以上。30、 电子捕获检测器只对具有（电负性）的物质有响应。二单项选择题1.在气相色谱分析
5、中，用于定性分析的参数是 （ A ）a.保留值 b 峰面积 c.分离度 d.半峰宽2. 在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是 （ D ）a. 保留时间 b.保留体积 c.半峰宽 d.峰面积3.我公司在色谱分析中常用的载气是（ B ）a.氢气 b.氮气 c.氧气 d.氦气4、塔板理论不能用于（ D ）A.塔板数计算 b. 塔板高度计算 c.解释色谱流出曲线的形状d 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关5、指出下述说法，哪一种是错误的（ C ）a.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析。b.根据色谱峰的面积可以进行定量分析。c.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数d.色谱峰的区域宽度体现了组分在
6、柱中的运动情况。6、在色谱分析中，用于定量的参数是（ B ）a.保留时间 b.调整保留时间 c.峰面积 d.半峰宽7、根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的（ A ）a.最佳流速时，塔板高度最小 b.最佳流速时，踏板高度最大 c.最佳塔板高度时，流速最小 d.最佳塔板高度时，流速最大8、以下（ D）不属于描述色谱峰宽的术语a.标准差 b.半峰宽 c.峰宽 d.容量因子 e.基线宽度9、下列方法中（A）不属于常用的气相色谱定量检定方法。a.匀称线对法 b.标准曲线法 c.内标法 d.外标法10、影响两组分容量因子的主要因素有（ B ）a.载气流速 b.柱温、固定液性质 c.柱长 d.检测器
7、类型11、不用于衡量色谱柱柱效的物理量是（ D ）a.理论塔板数 b .塔板高度 c.色谱峰宽 d.组分的保留体积12、常用于评价色谱分离条件选择是否适应的物理量（ C ）a.理论塔板数 b.塔板高度 c.分离度 d. 死时间13、气相色谱中不影响样品在柱中纵向扩散的因素有（ D ）a.载气流速 b.载气相对分子质量 c.柱温 d.柱长、柱子内径14、衡量色谱柱选择性的指标是（ C ）a.理论塔板数 b.容量因子 c.相对保留值 d.分配系数15、衡量色谱柱柱效的指标是（ A ）a.塔板理论数 b. 容量因子 c.相对保留值 d.分配系数16、TCD 载气的纯度不低于（ A ）a.99.99%
8、 b.99.9% c.99.95% d.98%17、物质的分离是在（ B ）中完成的。a.进样口 b.色谱柱 c.流动相 d.检测器18、定量重复性检定的计算公式应为（ B ）公式a.平均 b.相对标准偏差 c.开方 d.求和19、检定气相色谱仪时，对环境湿度的要求为（ D ）a.20% b. 30% c.40%-85% d.20%-85%20、仪器在正常工作状态下对其检定，需要（ D ）次进样，才能做重复性检定a.3 b.4 c.5 d.621、在气相色谱中，直接表示组分在固定相中停留时间长短的保留参数是（ D ）a.保留时间 b.保留体积 c.相对保留值 d.调整保留时间22、对气相色谱柱
9、分离度影响最大的是（ A ）a.色谱柱柱温 b.载气的流速 c.柱子的长度 d.填料颗粒的大小23、气相色谱仪的核心部分是（A ）a.检测器 b.色谱柱 c.分光系统 d.进样系统24、热导池检测器的灵敏度随着桥电流增大而增高，因此，在实际操作时桥电流应该（D）a.越大越好 b.越小越好 c.选用最高允许电流 d.在灵敏度满足需要时尽量用小桥流25、检查气瓶是否漏气可采用（C ）方法。a.用手试 b.用鼻子闻 c.用肥皂水涂抹 d.听是否有漏气声音26、气相色谱分析中，对浓度型检测器而言，当载气流速增大，检测器灵敏度将（C）a.变大 b.不变 c.变小 d.无法确定27、氢焰离子检测器的灵敏度
10、受到载气的影响，不同载气对灵敏度的影响并不相同，选择（A）做载气的灵敏度略高。a.氮气 b.氢气 c. 氩气 d.氧气三 多项选择题1、所谓检测器的线性范围是（ A D ）a.标准曲线呈直线部分的范围。b.检测器呈直线时最大和最小进样量之比c.检测器呈直线时最大和最小进样量之差d.最大允许进样量和最小检测量之比e.最大允许量和最小检测量之差2、给定被测组分后，气相色谱分离过程中，影响容量因子的因数有（A C ）a.固定相的性质 b.流动相的性质 c.温度 d.流动相和固定相的体积3、表示色谱柱效率可以用（ A D ）a.理论塔板数 b.分配系数 c.保留值 d.塔板高度 e.载气流速4、指出下
11、列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（ A C D ）a.柱长增加 b.相比增加 c.降低柱温 d.载气流速降低5、相对质量校正因子与下列因素有关的是（A C D）a.组分 b.固定相 c.标准物质 d.检测器类型四.判断题1、保留时间是从进样开始到某个组分的色谱峰谷的时间间隔。（）2、死体积是由进样器至检测器的流路中被流动相占有的空间。（）3、保留体积是从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大时，所需通过色谱柱的流动相体积。（）4、峰宽是通过色谱峰两个拐点的距离。（）5、气相色谱仪可根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。（）6、在柱色谱中，组分的分配系数越大，保留时间越长。（）7、氢
12、火焰离子化检测器时一种质量型检测器。（）8、以气体作为固定相的色谱法称为气相色谱法。（）9、选一样品中不含的标准品，加到样品中作对照物质，对比求算待测组分含量的方法为外标法。（）10、在一个分析周期内，按一定程序不断改变柱温，称为程序升温。（）11、以待测组分的标准品作对照物质，对比求算待测组分含量的方法为内标法。（）12、单位量的组分通过检测器所产生的电信号大小称为检测起的灵敏度。（）13、FID 是质量型检测器，对几乎所有的有机物均有响应。（）14、调整载气、尾吹气种类和载气流速，可以提高 FID 检测限。（）15、气相色谱法中，氢气和空气的流速对 FID 的灵敏度和线性没有影响。（）16
13、、气相 FID 点火时，温度必须在 80以上。（）17、关气相时，先关 FID 加热，再关氢气、空气、气化室温度和柱温等。（）18、误差产生的原因包括系统误差和偶然误差。 （ ）19、相同质量的同一物质，其物质的量值一定相同。 （ ）20、色谱的定量方法 有外标法、内标法、归一化法和加标法。（）21、电子捕获检测器属于质量型检测器，它的响应值正比于单位时间内组分进入检测器的质。 （）22、色谱的灵敏度是指物质量变化所引起的信号量的变化率。（ ）23、电子捕获检测器只对具有电负性的物质有响应。 （ ）24、气相色谱分析时，进样时间控制在 1 秒以内。 （ ）25、气相色谱固定液必须不能与载体组分
14、发生可逆的化学反应。（ ）26、载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值影响不同。（ ）27.气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。（ ）28、气相色谱法测定中，随着进样量的增加，理论塔板数上升。（）29、气相色谱分析时，载气在最佳线速下，柱效高、分离速度较慢。（ ）30.测定气相色谱法的校正因子，其测定结果的准确度，受进样量的影响。（）31、半峰宽是指峰底宽度的一半。（）32、只要使用检测器种类相同，不论使用载气是否相同，相对校正因子必然相同。（）33、FID 检测器属于浓度型检测器（）34、热导检测器（TCD）除载气外对其他所有物质都有响应。（ ）35、色谱法定量的依据是保留时间。（）36
15、、色谱柱的寿命与使用条件有关，分离度下降时说明柱子失效。（ ）37、气相色谱仪的检定周期一般为半年。（）38、气相色谱仪的检定环境要求，温度 10 度-25 度。（）39、稳定的基线应该是一条水平直线。（）40、气相色谱分析结束后，先关闭高压气瓶和载气稳压阀，再关闭总电源。（）五、问答题1.何谓气相色谱的相对保留值？答：是任一组分与标准物质校正保留值之比。2、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么？答：柱效能、选择性和分离度。3、气相色谱常用的定量方法有哪些？答：外标法、内标法、叠加法、归一化法。4.气相色谱仪有哪几个系统组成？答：气路系统、进样系统、汽化系统、色谱柱分离系统、温控系统、信号检测系
16、统以及数据处理系统。5、简述气象色谱仪的流程图？答：高压钢瓶、经减压阀、净化器、流量调节器、压力表、转子流速器、检测器、气化室、色谱柱、测量电桥、记录器。6、色谱仪中对气化室怎样要求？答：1）温度要高于柱温几十度2）先预热载气，使之和气化室的试样同温进入色谱柱3）气化室的体积要小，以减少死体积。7、什么是基线？答：基线是在正常操作条件下，仅有载气通过检测系统时所产生响应信号的曲线。8、气相色谱法定量分析的依据是什么？为什么要引入定量校正因子？答：色谱定量分析是基于被测物质的量与其峰面积的正比关系。但是由于同一检测器对不同的物质具有不同的响应值，所以两个相等量的物质得出的峰面积往往不相等，这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量。为了使检测器产生的响应讯号能真实的反应出物质的含量，就要对响应值进行校正，因此引入定量校正因子。9、气相色谱法分析误差产生的原因主要有哪几方面？答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。10、气相色谱分析的保留值是什么含义？答：表示溶质通过色谱柱时被固定相保留在柱内的程度。
