1、肉制品中磷酸盐检测与安全性评价摘要:磷酸盐作为一种肉制品常见添加剂,能够改良肉质、保持水分。但是人体摄入磷酸盐过量,则会造成腹痛与腹泻,长期的过量食用则会影响人体对钙质的吸收,致使人体钙磷比例严重失衡。因此,加强肉制品中的磷酸盐检测,对其安全性进行评价,有着非常重大的现实意义。本文对不同种类的肉与肉制品中的磷酸盐进行了分析,并且对钼蓝分光光度法检测肉制品中的复合磷酸盐的过程加以改进。文章将钼蓝比色法与钼蓝分光光度法进行了比较,发现改进之后的检测方法的标准系列线性较好,相关系数 r=0.9998,回归方程 C=0.02124A-0.004333,改进之后的方法操作更加简便,准确性更高。 关键词:
2、肉制品;磷酸盐;安全性 现代食品工业经常使用食品添加剂,食品添加剂能够改善食品的色、香、味,提高食品的新鲜度与质量。特别是焦磷酸钠、三聚磷酸钠以及六偏磷酸钠的广泛使用,大大提高了食品的风味与品质。但与此同时,我们还要注意的是一定范围之内的磷酸盐对于人体是有益的,一旦超过了这个范围,将会引起人们身体上的不适,比如腹痛、腹泻等不良症状。最近几年,有很多食品加工企业发现,猪、牛、家禽在饲养的过程中,其饲料中的磷含量非常高,这一现象导致部分食品在没有使用食品添加剂的情况下,其磷酸盐检测数值都会显得很高。因此,在这种情况下有必要对我国肉制品中的磷酸盐含量进行调查,才能够为我国肉类食品的相关标准的修订提供
3、科学与安全性的评价提高重要依据。 现阶段,对肉制品中的磷酸盐进行检测(GB/T5009.872003)的方法有分光光度法、分子吸收光谱法,其中第三法对肉制品磷酸盐时,国标方法标准系列会出现显色不太明显,灵敏度不高,吸光度较小等不良情况,如果将氢醌溶液放置一段时间之后,会发生变色反应,同时亚硫酸钠溶液也需要临时进行配制,否则钼蓝溶液将会变成混浊状态,因此需要对这一检测方法加以改进。 一、检测原理 待检测溶液在特定的酸度与三价锑离子存在的情况下,待测液中的正磷酸将会与钼酸铵发生反应,进而形成锑磷钼铵混合杂多酸,这时被抗坏的血酸将会还原成一种蓝色化合物钼蓝。蓝色溶液颜色的深浅和磷酸盐的含量成正比关系
4、,然后用分光光度计在波长为 700nm 处对钼蓝的吸收光值进行测量,这样就可以对磷酸盐的含量加以检测。 二、检测的主要试剂 (一)4.52mol/L 硫酸溶液,将 28.0ml 的浓硫酸缓慢注入水中,并且用水定容到 1L。 (二)2mol/L 氢氧化钠溶液,将 80.0g 的氢氧化钠溶于水中,并且用水定容到 1L。 (三)2,4-二硝基酚指示剂,将 0.20g2,4-二硝基酚溶解于 100ml水之中,并将其保存待用。 (四)钼锑贮存液,将 153ml 的浓硫酸缓缓倒入 400ml 水中,轻轻搅拌之后,慢慢冷却。再取 10g 钼酸铵放到 300ml 的水中,水温为 60,溶解、冷却之后待用。将上
5、面制作的硫酸溶液缓慢导入钼酸铵溶液之中,然后加入 100ml,0.5%的洒石酸锑钾溶液,再将整个溶液用水稀释到1L,保存时要注意避光。 (五)钼锑抗显色剂,将 1.50g 的抗坏血酸溶解于 100ml 的钼锑贮存液之中。 (六)100ug/ml(p)标准贮备溶液,将 0.4394g 在 105烘干两小时的磷酸二氢钾溶于水中,然后倒入 1L 的容量瓶之内,再加入 5ml 的浓硫酸,用水定容在 1L,此时这一溶液 1ml 含磷 100ug。此溶液可以对其进行长期保存。 (七)5ug/ml(p)标准溶液,将 10ml 的 100ug/ml(p)标准贮备溶液放入 200ml 的容量瓶之中,然后加水定容
6、,这时溶液 1ml 含磷 5ug。此溶液不能够长期保存。 三、检测仪器 此检测采用的仪器是可见光光度计. 四、操作步骤 (一)进行标准曲线绘制 取磷标准溶液(1ml 含磷 5ug)0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml,放入 50ml 的容量瓶之中,再加水至 1520ml,然后分别滴入二硝基酚指示剂一滴,再用 NaOH 溶液与H2SO4 溶液对 PH 进行调节,直到溶液呈现微黄色为止。然后倒入钼锑抗显色剂 5ml,添加蒸馏水对溶液进行稀释到刻度,静止一段时间后,使用分光光度计波长 700nm 处用 2cm 光径比色皿,将 0.0 管溶液作为对照将调节仪设置为零点,测定每一个
7、试管中溶液的光密度,最后绘出标准曲线。 (二)未知样品中的磷测定方法 把蒸发器放在酒精灯上进行加热,待冷却之后称取样品 0.5g,放在酒精灯上烧成炭分,再于 550成灰分。直到灰分呈现白色为止,加入稀盐酸 10ml、硝酸 2 滴,然后放在水浴上蒸干,然后加入稀盐酸 2ml,使用水分数次把残渣全部洗入 100 ml 的容量瓶之中,加水稀释到刻度,摇匀并过滤。再取出滤液 0.5ml 放入 50ml 的容量瓶之中,用空白的试验溶液作为参比进行调零,再次绘制标准曲线。 (三)同时做出样品的空白试验 五、结果与讨论 (一)线性比对试验 磷酸盐在 0.010.6ug/ml 的范围之内是符合比尔定律的,系数
8、r=0.9998,回归方程 c= =0.02124A-0.004333,结果见表 1。 (二)对样品进行测定 取样品 5 种,分别为鲜肉、羊肉、牛肉、火腿以及腊肠,用本文的方法和国标方法进行测定,结果见表 2。 从表 2 我们可以看出,本文的方法测定出的结果基本上与国标方法一致。 (三)关于准确度的检验 取肉制品,滴入磷酸盐标准溶液 5mg,依照上面的步骤进行操作,连续检测两次,检测结果为 11.3mg 与 11.8mg,则平均值为 11.6mg,回收率为 96.0%。 (四)精密度方面的检验 随机取出火腿样品一个,用上面的方法连续检验五次,检验的结果为:9.60mg/kg、9.63mg/kg
9、、9.65mg/kg、9.68mg/kg、9.70mg/kg,则平均值为 9.65mg/kg,标准偏差为 0.040,而相对标准差为 0.41%。 六、结论 (一)通过上述实验,证明本方法的显色非常明显,且灵敏度高,吸光度也较大,操作简便; (二)准确度较高,重现性较好; (三)使用分光光度法对肉制品中的磷酸盐进行检测,设备简单,一般实验室都可以操作。 七、安全性评价 联合食品添加剂专家委员会对磷酸盐的安全性评价后得出以下结论:人类每天膳食磷的摄入量大致为每公斤体重 070mg,那么对于一个体重为 60kg 的人来说,他每天摄入的磷为 4.2g,折算成磷酸盐则为12.87g。据 2011 年全
10、国居民营养调查结果显示,人们磷摄入主要来源之中,牛肉、猪肉与家禽肉中的磷约占总磷摄入量的 11.65%,城市居民每天每人对牛肉、猪肉与家禽肉的摄入量为 9.2g、50.8g、13.9g。按照这一数据,我们可以得出食用肉制品带来的磷摄入量不超过 1.499g,这一摄入量是安全的,肉制品中磷酸盐最大允许量为 19.81g/kg,这一数据要高于加工过程中磷酸盐的使用量。 参考文献: 1施震地.熟肉制品中复合磷酸盐的测定方法J. 上海计量测试. 2011(01) 2王道营,诸永志,徐为民.复合磷酸盐在肉品加工中的应用J. 农村新技术. 2009(06) 3邹晓华,杨力学,曹丽玲.食品中复合磷酸盐的测定方法J. 职业与健康. 2009(12) 4向晓黎,罗力力,李红敏.肉及肉制品中复合磷酸盐检测方法的研究及改进J. 生命科学仪器. 2009(04) 5靳红果,彭增起.肉中添加多聚磷酸盐的研究进展J. 肉类研究. 2009(01)