1、第一章第 2 章 药物鉴别试验一、名词解释一般鉴别试验专属鉴别试验反应灵敏度二、简答题1、提高反应灵敏度的方法有那些 P242、简述有机氟化物的鉴别的原理 P16三、填空题1、常用鉴别方法有 、 、 、 。 1、化学、光谱、色谱、生物学2、焰色反应时，钠离子显 钾离子显 钙离子显 2、黄、紫、红四、选择题1、有机氟化物的鉴别需要的试剂有（ACDE ）A 茜素氟蓝 B 硫酸钡 C 硝酸亚铈 D 醋酸盐缓冲液 E 稀盐酸2、酒石酸盐具有 ADEA 还原性 B 氧化性 C 挥发性 D 酸性 E 旋光性3、酒石酸盐银镜反应的条件是 BA 酸性 B 弱酸性 C 中性 D 弱碱性 E 碱性第 3 章 药物
2、的杂质检查一、单选题：1药物中的重金属是指（ A ）A Pb2 B 影响药物安全性和稳定性的金属离子C 原子量大的金属离子D 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质2古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ B ）A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞3用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（B ）A 1ml B 2ml C 依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定4药品杂质限量是指（ B ）A 药物中所含杂质的最小容许量 B 药物中所含杂质的最大容许量C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量5重金属检查的第四法的目的在于 CA、提
3、高检查的灵敏度B、提高检查的准确度C、消除难溶物的干扰D、氯除所含有色物质6 药物中的信号杂质的作用为 CA、 确保药物的稳定性B、 确保用药安全性C、 评价生产工艺合理性D、 确保用药合理性E、 评价药物有效性7关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（A ）A 杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量B 杂质限量通常只用百万分之几表示 C 杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑D 检查杂质，必须用标准溶液进行比对8砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ C ）A 吸收砷化氢 B 吸收溴化氢 C 吸收硫化氢 D 吸收氯化氢9中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（
4、C ）A 硫酸盐检查 B 氯化物检查 C 溶出度检查 D 重金属检查10重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的 pH 值是（ B ）A 1.5 B 3.5 C 7.5 D 11.5二、多选题：1用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（ ABCD ）A 供试管与对照管应同步操作B 称取 1g 以上供试品时，不超过规定量的1%C 仪器应配对D 溶剂应是去离子水E 对照品必须与待检杂质为同一物质2关于药物中氯化物的检查，正确的是（ ACE ）A 氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常B 氯化物检查可反应 Ag+的多少C 氯化物检查是在酸性条件下进行的D 供试品的取量可任意E
5、 标准 NaCl 液的取量由限量及供试品取量而定3检查重金属的方法有（ BCD ）A 古蔡氏法 B 硫代乙酰胺 C 硫化钠法 D 微孔滤膜法 E 硫氰酸盐法4关于古蔡氏法的叙述，错误的有（ BCD ）A 反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑B 加碘化钾可使五价砷还原为三价砷C 金属 Zn 与碱作用可生成新生态的氢D 加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子E 在反应中氯化亚锡不会同锌发生作用5关于硫代乙酰胺法错误的叙述是（ BD ）A 是检查氯化物的方法B 是检查重金属的方法 C 反应结果是以黑色为背景D 在弱酸性条件下水解，产生硫化氢E 反应时 pH 应为 7-86下列不属于一般杂质的是
6、（ CD ）A 氯化物 B 重金属 C 氰化物D 2-甲基-5-硝基咪唑 E 硫酸盐7药品杂质限量的基本要求包括（ AB ）A 不影响疗效和不发生毒性 B 保证药品质量C 便于生产 D 便于储存 E 便于制剂生产8药物的杂质来源有（ AB ）A 药品的生产过程中 B 药品的储藏过程中 C 药品的使用过程中D 药品的运输过程中 E 药品的研制过程中9药品的杂质会影响（ ABCDE ）A 危害健康 B 影响药物的疗效 C 影响药物的生物利用度D 影响药物的稳定性 E 影响药物的均一性三、填空题：1药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在_和_可能含有并需要控制的杂质。1、生产、储存2古蔡氏检砷法的原
7、理为金属锌与酸作用产生_ ，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。2、新生态的氢、砷化氢、砷斑3砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_。3、白田道夫法4氯化物检查是根据氯化物在_介质中与_ 作用，生成_浑浊，与一定量标准_溶液在_ 条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。4、酸、硝酸银、氯化银、氯化钠、相同5重金属和砷盐检查时，常把标准铅和标准砷先配成储备液，这是为了防止水解和氧化_。四、名词解释：一般杂质特殊杂质杂质限量药物纯度五、计算题：1 取葡萄糖 4.0g，加水 30
8、ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5 ）2.6ml ，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少 ml？（每 1ml 相当于 Pb10g/ml）2 检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液 2ml（每 1ml 相当于 1g 的 As）制备标准砷斑，砷盐的限量为 0.0001，应取供试品的量为多少？六、简答题1、 请叙述溴化物中氯化物检查的基本方法 1、教材 312、 请叙述硫酸锌中重金属检查的基本方法 2、教材 34、35 参考答案一、abbacaccb二、ABCD/ACE/BCD/BCD/BD/DC/AB/AB/ABCDE1、（2ml）2、（2.0g）第四章药
9、物定量分析与分析前处理一、名词解释准确度精密度重复性耐用性定量限二、填空题1、湿法破坏主要有 、 、 和其他湿法。2、干法破坏，加热或灼烧是，温度应控制在 3、干法破坏不适用于 。三、简答题试述氧瓶燃烧法的原理四、选择题1、用 UV 法测定含量时，线性相关系数应该A、大于 0.999B、大于 0.9999C、小于 0.9999D、小于 0.9992、一般情况下，容量分析法允许的最大相对偏差是A、0.1B、1C、 0.3D、0.5 参考答案一、略二、1、硝酸高氯酸，硝酸硫酸，硫酸硫酸盐2、 420 摄氏度以下3、含挥发性金属有机药物的破坏三、教材 67 页四、B/C第六章芳酸及其酯类药物的分析
10、一、选择题1. 亚硝酸钠滴定法中，加入 KBr 的作用是：（ B ）A 添加 Br B 生成 NOBr C 生成 HBr D 生产 Br2 E 抑制反应进行2双相滴定法可适用的药物为：（ D ）A 阿司匹林 B 对乙酰氨基酚 C 水杨酸 D 苯甲酸 E 苯甲酸钠3两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每 1ml 氢氧化钠溶液（ 0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量180.16）的量是：（ A ）A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg4芳酸碱金属盐（如水杨酸钠）含量测定非水溶液滴定法的叙述，哪项是错误的？（ B ）A 滴定终点敏锐 B 方
11、法准确，但复杂 C 用结晶紫做指示剂 D 溶液滴定至蓝绿色 E 需用空白实验校正5下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ D ）A 水杨酸 B 苯甲酸钠 C 对氨基水杨酸钠 D 丙磺舒 E 贝诺酯6乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：（ A ）A 防止供试品在水溶液中滴定时水解 B 防腐消毒C 使供试品易于溶解 D 控制 pH 值 E 减小溶解度7某药物的乙醚溶液，加盐酸羟胺与三氯化铁试液，在适当条件下可生成紫色化合物，该药物为（ D ）A、阿司匹林B、对氨基水杨酸C、丙磺舒D、氯贝丁酯E、维生素 A8两步滴定法测定阿司匹林片剂的含量的依据是（ BE）A、羧基
12、的酸性B、杂质的干扰C、脱羧反应D、酯的水解E、在碱溶液中酯的水解9阿司匹林与三氯化铁反应的条件是 BCA、酸性 B、弱酸性 C、中性 D、弱碱性 E、碱性二、填空题1芳酸类药物的酸性强度与 有关。芳酸分子中苯环上如具有 、 、 、 等电负性大的取代基，由于 能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性 。2阿司匹林的特殊杂质检查主要包括 以及 检查。3对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成 ，再被氧化成 ，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成 3，5 ，3 ，5- 四羟基联苯醌，呈明显的 色。中国药典采用
13、 法进行检查。4阿司匹林的含量测定方法主要有 、 、 。三、问答题1用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。2试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理，反应条件和反应现象？3如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？四、计算题取标示量为 0.5g 阿司匹林 10 片，称出总重为 5.7680g，研细后，精密称取 0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液 39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？参考答案一、B/D/A/B/D/A/D/BE/BC二、1、苯环上取代基，卤
14、素、硝基、羟基、羧基。吸电子性，增强2、酸度，游离水杨酸3、间氨基酚、醌、棕色、提取滴定4、直接滴定、水解后滴定、两步滴定三、1、教材 1302、教材 116、1173、教材 131四、（98.75%）第九章维生素类药物的分析 一、选择题1下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（B ）A 维生素 A B 维生素 B1C 维生素 C D 维生素 DE 维生素 E2检查维生素 C 中的重金属时，若取样量为 1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每 1ml 标准铅溶液相当于 0.01mg 的 Pb）多少毫升？（ C ）A 0.2ml B 0.4mlC 2
15、ml D 1mlE 20ml3维生素 C 注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是（ C ）。A 硼酸 B 草酸C 丙酮 D 酒石酸E 丙醇4使用碘量法测定维生素 C 的含量，已知维生素 C 的分子量为 176.13，每 1ml 碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素 C 的量为（ B ）A 17.61mg B 8.806mgC 176.1mg D 88.06mgE 1.761mg5维生素 A 含量用生物效价表示，其效价单位是（ D ）A IU B gC ml D IU/gE IU/ml6测定维生素 C 注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（ E ）A 保持
16、维生素 C 的稳定B 增加维生素 C 的溶解度C 使反应完全D 加快反应速度E 消除注射液中抗氧剂的干扰7维生素 C 的鉴别反应，常采用的试剂有（ ABE ）A 碱性酒石酸铜 B 硝酸银C 碘化铋钾 D 乙酰丙酮E 三氯醋酸和吡咯8对维生素 E 鉴别实验叙述正确的是（ BE ）A 硝酸反应中维生素 E 水解生成 -生育酚显橙红色B 硝酸反应中维生素 E 水解后，又被氧化为生育红而显橙红色C 维生素 E 0.01%无水乙醇溶液无紫外吸收D FeCl3-联吡啶反应中，Fe3+与联吡啶生成红色配离子E FeCl3-联吡啶反应中，Fe2+与联吡啶生成红色配离子9 2，6-二氯靛酚法测定维生素 C 含量
17、（ AC ）A 滴定在酸性介质中进行B 2，6-二氯靛酚由红色无色指示终点C 2，6-二氯靛酚的还原型为红色D 2，6-二氯靛酚的还原型为蓝色10可以和三氯化锑反应地药物有( AD )A 维生素 AB 维生素 BC 维生素 CD 维生素 DE 维生素 E11有旋光性的维生素有（ CD ）A 维生素 AB 维生素 BC 维生素 CD 维生素 DE 维生素 E二、填空题1、维生素 C 在三氯化醋酸或 ，存在下 、脱羧、生成戊糖，再失水，转化为 ，加入 ，加热至 50 摄氏度产生 。2、维生素 E 酸度检查的对应杂质是 。3、维生素 C 中具有强还原性的基团是 。三、名词解释硫色素反应三点校正法四、
18、问答题1 维生素 A 具有什么样的结构特点？2 简述三氯化锑反应？3 简述铈量法测定维生素 E 的原理？应采用何种滴定介质？为什么？五、鉴别题用化学方法鉴别维生素 B 和维生素 C参考答案一、B/C/C/B/D/E/BEA/BE/AC/AD/CD二、1、盐酸、水解、糠醛、吡咯、蓝色2、游离醋酸3、烯醇三、略四、1、教材 2062、教材 2073、教材 237五、略第十章甾体激素类药物的分析一、选择题1四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（ A ）A 可的松 B 睾丸素C 雌二醇 D 炔雌醇E 黄体酮2黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色（ AD ）A 2，4-二硝基苯肼 B 三氯化铁
19、C 硫酸苯肼 D 异烟肼E 四氮唑盐3 Kober 反应用于定量测定的药物为（ B ）A 链霉素 B 雌激素C 维生素 B1 D 皮质激素E 维生素 C4雌激素类药物的鉴别可采用与（ B ）作用生成偶氮染料A 四氮唑盐 B 重氮苯磺酸盐C 亚硝酸铁氰化钠 D 重氮化偶氮试剂5符合四氮唑比色法测定甾体激素药物的条件为（ AE ）A 在室温或 30恒温条件下显色B 用避光容器并置于暗处显色C 空气中氧对本法无影响D 水量增大至 5%以上，使呈色速度加快E 最常采用氢氧化四甲基胺为碱化试剂6有关甾体激素的化学反应，正确的是（ AB ）A C3 位羰基可与一般羰基试剂B C17-醇酮基可与 AgNO3
20、 反应C C3 位羰基可与亚硝酰铁氰化钠反应D 4-3- 酮可与四氮唑盐反应7四氮唑比色法测定甾体激素含量（ AB ）A 用 95%乙醇作溶剂B 用无水乙醇作溶剂C 用冰醋酸作溶剂D 用水作溶剂E 用碳酸钠溶液作溶剂二、填空题1、甾体激素类药物分子结构中存在 和 共轭系统，在紫外光区有特征吸收。2、磷酸地塞米松中游离磷酸盐的检查是利用磷酸盐在 条件下与 反应，生成 ，再经 1氨基2萘酚4磺酸溶液还原生成 ，再 740 纳米处有最大吸收。3、硒的限量检查用 比色法。4、四氮唑比色法所使用的乙醇需要无 无 。三、简答题1. 甾体激素类药物的母核是什么？可分为哪些种类？各类具有哪些结构特点？2黄体酮
21、的特征鉴别反应是什么？3四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理是什么？碱和四氮唑盐应以何种顺序加入？四、名词解释KOBER 反应五、鉴别题用化学方法鉴别醋酸可的松、氢化可的松和醋酸泼尼松参考答案一、A/AD/B/B/AE/AB/AB二、1、 4 3 酮基，苯环2、酸性、钼酸铵、磷钼酸铵、钼蓝3、二氨基萘4、醇、醛三、1、教材 242245 页2、教材 247 页3、教材 258259 页四、略五、略第十一章抗生素类药物的分析 一、选择题1 下列化合物可呈现茚三酮反应的是（ BC ）A 四环素 B 链霉素 C 庆大霉素 D 头孢菌素 E 青霉素2下列反应属于链霉素特有鉴别反应的（ BC ）A 茚三
22、酮反应 B 麦芽酚反应 C 坂口反应 D 硫酸-硝酸呈色反应 E 银镜反应3下列关于庆大霉素叙述正确的是（ DE ）A 在紫外区有吸收 B 可以发生麦芽酚反应 C 可以发生坂口反应 D 有 N-甲基葡萄糖胺反应 E 茚三酮反应4青霉素具有下列哪类性质（ ABD ）A 含有手性碳，具有旋光性B 分子中的环状部分无紫外吸收，但其侧链部分有紫外吸收C 分子中的环状部分在 260nm 处有强紫外吸收D 遇硫酸-甲醛试剂有呈色反应可供鉴别E 具有碱性，不能与无机酸形成盐5下列有关庆大霉素叙述正确的是（ AB ）A 在紫外区无吸收B 属于碱性、水溶性抗生素C 有麦芽酚反应D 在碱性下稳定，在氢氧化钠液中回
23、流两小时，效价不变E 在 230nm 处有紫外吸收6青霉素的鉴别反应有（ BCD ）A 红外吸收光谱 B 茚三酮反应C 羟肟酸铁反应 D 与硫酸- 甲醛试剂呈色反应 E 三氯化铁反应7青霉素的含量测定方法有（ BC ）A 银量法 B 碘量法 C 汞量法 D 铈量法 E 溴量法8青霉素的结构通性为（ ABCDE ）A 本类药物吸湿或溶于水后性质不稳定B 本类药物溶于水后，- 内酰胺破裂而失效C 各种青霉素的结构主要区别是 R 基的不同D 氨苄青霉素口服吸收好，其脂化物降低吸收率E 青霉素和头孢菌素具有旋光性9鉴别青霉素和头孢菌素可利用其多数遇（ D ）有显著变化A 硫酸在冷时 B 硫酸加热后 C 甲醛加热后 D 甲醛-硫酸加热后10微生物检定法测定抗生素效价叙述正确的是（ CD ）A 供试品用量多 B 方法灵敏度低 C 方法灵敏度高D 步骤繁多费时 E 简便、快速准确11碘与青霉噻唑酸的反应是在（ C ）A 强酸性中进行 B 在强碱性中进行C pH=4.5 缓冲液中进行 D 中性中进行 EpH=8.5 缓冲液中进行
