1、1浅谈原子吸收光谱法测定矿石中金含量的不确定度评定摘 要：测量结果的不确定度是指在测量过程中产生的随机不确定性。测得的数据总在一定范围内波动，总是有误差的，虽然不能得到误差的具体值，但可以根据测量的过程评定出误差的范围，即不确定度。在给出测量数据的同时再给出不确定度的大小才是完整的。本文以原子吸收光谱法检测矿石中金含量的不确定度评定的方法为例，给出一般实验测试分析中原子吸收仪器法检测的不确定度评定方法。 关键词：测量结果 不确定度 评定方法 我们对试样分析检测后用数据来表示测量结果。这是通过一定的方法检测得出的数据，但不是真值，真值往往是不知道的，或者是很难知道的。要求测定数据的准确度高，就是
2、要和真值越接近越好。 准确度就是测量值和真实值接近的程度。怎样衡量检测数据的准确程度呢，我们可以用误差来表示，误差的定义：测量误差= 测量值-真值。这样可以得出：误差越小，测量结果越接近真值，准确度越高。所以经常需要计算误差或相对误差。由于真值很难知道，我们常把理论数据或权威数据当作真值。在不能得到真值的情况下，测量误差也很难知道。这就需要找到一个能反映测量结果准确度又可操作的量来表示。 测量的不确定度就是测量结果不能肯定的程度，就是测量误差的范围。也表征被测量的真值所处范围的评定。测量不确定度是一个与测量2结果相联系的参数。在实验测试给出结果时，仅给出检测数据而不给出测量不确定度是不科学的不
3、完整的。那么测量不确定度怎样评定呢，且看下面例子： 一、A 类不确定度 1.实验过程 对某一金矿石样品用原子吸收法检测 8 次得到 8 个测量值 （Au） /10-6：4.85、4.95、4.78、4.87、5.06、4.80、4.98、5.12。 2.评定过程 3.结果表示 取置信度为 95%，则扩展系数 k=2，那么扩展不确定度 u= ku（x）= 0.08 这样表示测出的金含量的结果为：（Au） /10-6= 4.930.08， （k=2） 4.结语 以上是 A 类不确定度的评定。对于能够重复检测，得出 10 个左右平行数据的结果，一般按 A 类不确定度方法评定。 二、B 类不确定度评定
4、 1.实验过程 分析矿石中的金含量比较方便快捷的方法是王水溶样泡沫塑料分离富集火焰法测定金 。具体方法简述如下：称取 10.0g 试样于瓷坩埚中，放入高温炉灼烧，冷后倒入三角瓶中，加入 50mL 王水，在电热板上溶解1 小时左右。加蒸馏水至 100mL，放入 0.3g 左右泡沫塑料一块，振荡 30 分钟。取出泡塑，洗去酸及残渣。放入已加 10mL 或 20mL 硫脲（1%水溶3液） 的比色管里，微沸水浴 30 分钟。挤压取出泡塑。待试液冷却，按拟定的工作条件，上原子吸收仪测定。 以上方法得出金含量的计算公式是 （Au） /10-6=V/m 上式中，-试液浓度（g/mL） ， V-试液体积（mL
5、） ，m-试样质量（g） 。 2.不确定度分量来源与量值 上述实验方法不确定的来源有：1）称取试样质量 m 产生的 um，2）溶样是否完全，一般认为完全溶解，此项忽略。3）泡塑吸附可能不完全产生 u 吸。4）加入的硫脲体积产生 uv。5）金的解脱率，u 解。6）仪器测定的准确度，产生 u，假如含金量为 5.0/10-6，则检测浓度 在2.5g/mL 左右，取 =2.5g/mL。具体分析：称样时天平分度值0.1g，则 um=a/R=0.05/姨 3 =0.029，泡塑吸附率按 98%，仪器测定准确率按 99% 计，则 u=1- 98%99% = 0.03。比色管上 标有（250.1）mL，那么
6、uV= 3.合成不确定度 4.带有不确定度的结果表示 如果单次测得金含量是 4.98/10-6，取 95%置信度，k=2，扩展不确定度就是 U=ku（c）=20.06=0.12，那么测量结果可表示成：（Au）/10- 6=4.980.12， （k=2） 三、结语 不确定度的来源有人的因素、测量仪器设备、检测用料（如试剂） 、检测方法、环境因素等。对于 B 类不确定度，先根据检测方法建立表示4结果的数学模型，即计算公式，再确定公式中每个分量的不确定度的分量值，然后带入合成不确定度计算式中进行合成。得出合成不确定度。对于原子吸收法测铜铅锌银锑锡等元素均可按上述方法评定其不确定度。参考文献 1测量不确定度评定与表示.JJF 10591999.国家质量技术监督局颁布.
