1、教案 第九周 , 3学时 教学内容 : 7.3 透射电子显微分析样品制备7.4 薄晶样品的衍射成像原理 教学目标 : 了解透射电镜的复型技术,掌握金属薄膜样品的制备,熟悉陶瓷材料试样的制备 重点 : 金属薄膜样品的制备 难点 : 金属薄膜样品的制备 方法 : 讲授、讨论、实例 准备 : 多媒体 过程 : 后附课件7.3 透射电子显微分析样品制备概述 7.3.1 透射电镜的复型技术 7.3.2 金属薄膜样品的制备 7.3.3 陶瓷材料试样的制备第七章 透射电子显微分析材料近代分析测试方法概 述TEM样品制备在电子显微学研究工作,起着 至关重要 的作用,是 非常精细 的技术工作。要想得到好的 TE
2、M结果,首先要制备出好的薄膜样品。 TEM薄膜样品的制备方法很多,例如:覆膜、化学减薄、 双喷电解 、 离子减薄 和超薄切片等方法都能制备出较好的薄膜样品。 目前新材料的发展日新月异,给样品制备提出了 更高的要求 ,如制样时间更短、电子穿透面积更大、薄区更薄和高度的局部减薄等。TEM 样品的种类 块状 :用于普通微结构研究 平面 :用于薄膜和表面附近微结构研究横截面 样品:均匀薄膜和界面的微结构研究小块 物体:粉末,纤维,纳米量级的材料透射样品制备过程示意图 要求 : TEM 样品可分为 间接样品 和 直接样品。 讨论:有哪些可能的影响 ?( 1)供 TEM分析的样品必须对电子束是透明的,通常
3、样品观察区域的 厚度 控制 100200nm( 2)所制得的样品还必须具有代表性以 真实反映所分析材料的某些特征。因此,样品制备时不可影响这些 特征 ,如已产生影响则必须知道影响的方式和程度 。 7.3.1 透射电镜的复型技术(间接样品)复型样品是一种间接试样,用中间 媒介物 (碳、塑料薄膜)把样品表面浮雕复制下来,再利用透射电子的质厚衬度效应,观察试样表面组织形貌。制样特点?对复型材料的主要要求: 复型材料本身必须是 “无结构 ” 或 非晶态 的。 有足够的强度和刚度,良好的导电、导热和耐电子束轰击 性能 。 复型材料的分子尺寸应尽量小,以利于提高复型的 分辨率 ,更深入地揭示表面形貌的细节特征。 常用的复型材料是 非晶碳膜 和 各种塑料薄膜 。 塑料碳二级复型的制备过程不损坏试样表面, 重复性好 ,供观察的第二级复型即碳膜的导电导热性好,在电子束照射下较为 稳定,因而得到广泛的应用。1塑料碳 二级复型