1、色谱柱的日常维护色谱柱的日常维护1气相色谱部分瓦里安公司仪器应用工程师l 色谱柱是否与进样口和检测器正确地连接l 进样口是否漏 更换进样垫 检查进样衬管是否损坏l 柱是否与进样口连接？ ?l 是否使用自动进样器 检查进样针 更换进样针推杆 样品瓶中是否有足够的样品，以便进样针能吸到样品？ 若使用冷柱头进样，检查 TEFLON垫是否有漏l 点火了吗？ (FID) l 柱中是否有载气柱的故障诊断与排除 无峰或峰很小2l 火点着了吗 ? 用一个玻璃片放在 FID 出口 -x 有水蒸汽冷凝 检测仪器的输出值 - 数值是否大于 0.0？x 应大约为 16.2 pico ampsz 柱中是否有载气 ?n
2、拆开柱到检测器一端 n 用流量计（或皂沫流量计）测量x 有流量z 综合n 已点火n 柱出口有流量n 检测器喷嘴可能被堵塞z 检查 FID组件 （注意 请记录零件的安装顺序）n 检查喷嘴本身 -x 被石墨碎屑堵塞（拆下柱子时，石墨垫的外型有变化）z 用旧的进样针清除堵塞物z 重新安装 FID组件z 再次进样寻找色谱峰的方法(多数的情况是有漏或堵塞 )3基线不好的问题(检查气源的质量 )使用气体过滤器4每使用 4瓶钢瓶更换一次气体过滤器l 柱过载 减少进样量或将样品稀释 10倍x 稀释样品可以得到较好的结果l 试一下较厚液膜的其他色谱柱 前面介绍的所有内容均适用x 前伸峰和拖尾峰均说明是非线形的分
3、配 即色谱柱与样品不匹配x 使用不同选择性的色谱柱可以解决这个问题色谱柱故障的诊断与排除峰型不好（拖尾）5分析过程中基线位置突然变化偏离o 基线偏离或漂移o 基线偏离 不规律地升高或降低在整个色谱过程中基线不规律地升高或降低o 偏离或漂移是由于下列原因产生的 温度流速o 确保在两次进样之间有足够的平衡时间o 检查体系是否有漏 主要检查进样口部分 柱前o 前次色谱过程中的残余的低挥发性流出物 6基线漂移漂移o正确地使用高纯度的载气o色谱柱老化o色谱柱的最高使用温度不能超过该柱所规定的最高温度极限o进样口温度与检测器温度要高于色谱柱的最高使用温度7基线噪音o 色谱图的基线噪音太高o 进样垫流失o
4、密封垫的类型不对或使用时间过常，需要更换o 新的密封垫在柱温箱中老化过夜，以除去易挥发性化合物o vespel 密封垫不能超过使用温度 (350 )o 衬管被污染o 较脏的样品每进样 1520 次后，更换新的衬管o 气源可能被污染o 选择正确的在线气体净化器 (traps)o 每使用四瓶气体，至少要更换一次气体净化器o 检测器可能已被污染 清洗检测器o 实验室是否有异常的气体噪音8流失 (MS)由柱外产生的杂峰色谱柱： HP 5 MS 30mx0.25mmx0.25um柱温： 80 25 /min 160 ， 160 3 /min(4) 320 ， 320 20 /min(4) 325 进样：
5、 分流比 100:1; 1ul of 100ng/ul检测器： MSD (HP-5973)4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00峰高大约相当于 5 ppb of PAH(真正的杂质 )9选用高温低流失进样垫后320 325 进样垫隔垫类型 性 能高温进样垫适合与进样口温度在 400 以上使用（批检）350 以上普通用途的高温进样垫经济型 比 BTO、 高级绿色垫、长寿命黄色垫（较贵）的流失高， 但更经济流失及温度优化的进样垫(BTO) 橙 /红色绿色高级进样垫灰色低流失进样垫红色低流失进样垫 与灰色低流失进样垫接近 流失高于，BTO、 绿色垫、黄色垫10黄色进样垫 经济型
