电子探针显微分析-2016.ppt

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资源描述

1、1电子探针显微分析电子探针显微分析材料现代测试方法 电子探针显微分析吴艳新材料技术研究院 电子探针( Electron Probe Microanalysis-EPMA)的主要功能是进行微区成分分析。它是在电子光学和 X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。 其原理是: 用细聚焦电子束入射样品表面,激发出样品元素的特征 X射线,分析特征 X射线的波长(或能量)可知元素种类;分析特征 X射线的强度可知元素的含量。 其镜筒部分构造和 SEM相同,检测部分使用 X射线谱仪,用来检测 X射线的特征波长(波谱仪)和特征能量(能谱仪),以此对微区进行化学成分分析。 JXA-8530F电子探针

2、外观图外观紧凑、整洁JXA-8530F电子探针外观图东北大学分析测试中心6EPMA和 SEM的区别1、共同点:均可以得到二次电子像 (SEI),背散射电子像 (BSEI),用于寻找分析区域。电子探针 的束流 (指打在样品表面的电流 )要比 扫描电镜 大几个 数量级 ,造成 电子探针 的 空间分辨率 差,二次电子和背散射电子分辨率差,如果要求不高电子 探针 可以当作扫描来用。一般而言,电子探针的二次电子像分辨率为 5 6 nm,低于扫描电镜的 2 3 nm 的二次电子像分辨率。72、不同: EPMA 的 WDS 具有更低的检出限,可以分析痕量元素,且超轻元素 (5B 9F) 定量分析准确度远高于

3、 SEM 上的 EDS。 X 射线波谱仪检测到的成分含量下限为 0. 01% ,高于扫描电镜上所配置的能谱仪的检测下限 0. 1% 一个数量级,且在分析中使用与材料基体成分相近的标准参考物质作为定量修正的基础,所以电子探针所使用的波谱仪的微区分析的定量分析能力远高于扫描电镜上使用的能谱仪。扫描电镜和电子探针从原理上讲是一样的,但是扫描电镜主要是做形貌观察,电子探针主要是做微区成分,用 WDS分析元素。扫描电镜也可做微区成分,不过一般都用 EDS,虽然很快,但是精度差。电子探针的分析电流和分析元素范围都要比扫描电镜宽。EPMA和 SEM的区别83、 电子探针用的是波谱分析,扫描电镜用能谱分析。电

4、子探针用来做波谱成分分析是由于它的电子束要比一般 扫描电镜 稳定的多的缘故,通过提高硬体结构的强度和在镜筒高端使用离子泵, SEPM的真空可以达到 E-007TORR,要比 SEM的 E-005TORR强的多,因此电子束也稳定的多, 而波谱分析需要极稳定的电子束, 大而稳定的束流,所以一般的 SEM 不配备波谱议。所以 SEPM是较 SEM 高端的产品,但是使用范围要较SEM小。EPMA的侧重点在成分,而非形貌观测。 现在的 EPMA为了方便,一般也配个能谱 , 能谱速度快 , 可以 做一般的常量元素。EPMA和 SEM的区别9EPMA的主要特点a)显 微 结 构的分析;b)元素分析范 围 广

5、,几乎做到全元素的分析; 5B-92Uc)定量分析准确度高,能做 “痕量 ”元素、 轻 元素及有重叠峰存在 时 的分析;d)不 损 坏 样 品,分析速度快;e)用途广泛。 被广泛用于冶金、地质、矿物、生物、医学、和考古等领域。 10EPMA的主要应用1、材料学中的 应 用断口 观 察 镀层 表面形貌分析和深度 检测微区化学成分分析相平衡图的制定显 微 组织 及超微尺寸材料的研究2、 微 电 子中的 应 用焊 点, 电 路板中微量元素的偏析定量研究,开 焊 原因分析,需定量分析偏析富集元素3、 地 质 、 矿 物方面的 应 用通常化学分析可以有效地确定 矿 物中特定的元素成分, X 射 线 衍射可以定性和定量地 给 出 矿 物的晶体 结 构方面的信息。但是它 们 都不能解决一个根本问题 ,即 这 些元素在一 块矿 石中的微 观 分布?一些 贵 金属和稀有金属是否在某些特定的地 质结 构中富集?某些 矿 物是否和其他的 矿 物共生? 电 子探针 可以解决 这 些 问题 。

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