1、1原子荧光法检测菌类中硒含量摘 要:以食用菌为试验材料介绍硒元素含量的测定,结果表明:硒标准曲线方程为 I=21.947C+l1.543,R=0.9998,重复试验中,测得香菇中硒平均含量为 0.0240mg/kg,相对标准偏差为 4.71%,加标回收率试验中,平均回收率为 99.81%,相对标准偏差为 3.25%。 关键词:食用菌 硒含量 测定 硒是人体必需的 14 种微量元素之一,具有抗癌、保护心脏、抗肝坏死、防治近视和白内障、解毒、提高免疫力、延缓衰老和增强生殖功能等多种药理作用。蘑菇中含有丰富的硒元素,易被机体所吸收,是机体中硒元素很好的来源。 一、材料和方法 1.供试材料 食用菌样品
2、包括平菇,香菇,金针菇均购于某超市,所用蘑菇均为正规厂家生产,包装合格,中间不会引入杂质,影响金属含量。 2.仪器与试剂 AFS-2201 型原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司) ;硒标准储备液(100g/mL):由国家标准物质研究中心购买;硒标准工作液(1g/mL) ;所用试剂均为优级纯。 3.样品制备 取食用菌的可食用部分,洗净后用纱布吸去水滴,用粉碎机打成匀2浆后备用。 4.硒含量的测定 称取 l10 g(精确至 0.000 1 g)试样,置于 250mL 三角烧瓶或高脚烧杯中,加 10.0 mL 混合酸(:将硝酸与高氯酸按 9:1 体积混合) ,放置过夜。电热板上加热,并及时补加硝酸
3、。当溶液无色并有白烟时.加热至剩余体积 2mL 左右,不可蒸干。冷却,再加 5.0mL 盐酸溶液(1+1) ,加热至溶液清亮无色并有白烟出现。将 Se6+还原成 Se4+。冷却,无损转移至 50 mL 容量瓶中。加盐酸 10.0 mL 和铁氰化钾溶液 5.0mL,混匀待测。同时做空白试验。 5.硒标准曲线的绘制 二、结果与分析 1.硒标准曲线的线性范围 2.重复性试验 取香菇样品进行了重复性试验,重复检测 5 次。重复性试验结果如表 1 所示。 3.加标回收率试验 在 5 份香菇样品中加入 2.0mL 硒标准工作液(1g/mL) ,相当于40.00g/L 的硒含量。 4.不同品种菌类硒含量 金
4、针菇和平菇,按同样的样品前处理和消化方法进行试验,在原子荧光光度计上测定硒含量,结果如表 3 所示。 三、结论与讨论 3加标回收率试验中,加入标准溶液的回收率在 96.36%102.78%,平均回收率达到 99.81%,有很好的回收效果。重复性试验中,样品重复检测 5 次,香菇中硒含量检测结果的相对标准偏差为 4.71%,RSD 小于 5%。其中香菇中硒含量最高,为 0.240 mg/kg,而金针菇中硒含量最低,仅为0.0050 mg/kg。参考食品中污染物限量国家标准(GB27622005) 和食品中硒限量国家卫生标准(GB131051991) ,两者对蔬菜类中硒(Se)的限量为 0.1mg
5、/kg。上述 3 种食用菌中的硒含量均小于 0.1mg/kg的限量值。 参考文献 1中国预防医学科学院.GB/T12399-1996 食物中硒的测定方法S.北京:中国标准出版社,1996. 2吕楠.氢化物发生原子荧光法测定饲料中微量元素硒.哈尔滨师范大学自然科学学报,2004,20(4):76-78. 3王安琪,王新风,洪瑗等.紫外分光光度法测定市售食用菌中硒含量J.淮阴师范学院学报,2006,5(2):143-145. 4铁梅,臧树良,张崴等.ICPMS 测定食用菌中硒的方法研究J.光谱学与光谱分析,2006,3(26):551-553. 作者简介:张金玲(1979-) ,女,硕士,工程师,主要从事分析测试工作。