1、1如何用标准四分位法进行粮油检测站间能力比对摘要:实验室间比对和能力验证活动是检验检测质量的一项最有效的方法,尤其是能力验证活动在确定实验室检测能力和技术水平方面具有不可替代的作用,本文结合多年来的粮油检测实际工作,详细的分析了通过四分位法进行粮油检测站间能力验证。主要从四分位法的含义通过一些数据进行阐述。 关键词:实验室 粮油检测 四分位法 能力验证 1、实验室间比对测试的主要流程 1.1 组织实验室间比对的组织方设计比对方案,主要包括:确定参加比对的实验室名单或报名方式、测试参数、检测方法的选择、制备测试样品、样品的传递、相关记录格式、参加比对实验室上报检测结果及相关材料的时间和方法、结果
2、分析统计方法、保密规则等等。比对试验的组织方应制订比对作业指导书并发放到各参试实验室中。 1.2 检测实验室依据组织方确定检测方法对测试样品实施检测,按规定的时间上报检测结果及相关材料(如使用仪器的型号、精密度、测试环境条件、测试结果的不确定度分析等,检测原始记录一般由各实验室存档待查) 。 1.3 比对组织方按确定的统计分析方法对各实验室的测试结果进行数据处理,发表比对结果分析报告。 1.4 各实验室依据比对结果分析报告,对本实验室的检测能力水平进2行分析,找出存在的问题,对不满意及离群结果的改善(用于纠正及预防措施的制订和实施)等。 2、实验室间比对分析方法的选择 1一是采用国际、国家、行
3、业、地方及企业发布的标准方法;二是有关技术组织确定的检测方法;三是有关科学书籍和期刊中发布的检测方法;四是设备制造厂商指定的检测方法;五是实验室制订的检测方法。3、样品的选择和制备 样品是能力验证的基础,应与实验室日常检测的样品相同或相似。为保证比对结果的准确性,计划所提供测试样品的均匀、稳定是利用实验室间比对进行能力验证的关键2。 只有保证测试样品的均匀性、稳定性合乎要求,才能估算参加实验室在测试过程中产生的测量不确定度。才能客观反映出实验室真实的测试能力水平。 因此,应严格控制样品的制备过程。样品的均匀性检验通常在样品被分装成最小包装单元后,加以编号。 随机抽取 10 个或 10 个以上的
4、样品,在重复性条件下至少测试二次,选择有代表性和对不均匀性敏感的特性量进行均匀性检验;均匀性检验所用的测试方法其精密度和灵敏度不应低于比对计划预定测试方法的精密度和灵敏度,均匀性检验所用的取样量不应大于比对计划预定测试方法的取样量。 在尽可能短的时间内,由同一实验室、同一人员、采用同一方法、3同一设备,完成样品的均匀性检验;若待测参数检测结果之间无显著性差异,则表明样品是均匀的。稳定性检验对比对计划尤为重要。 至少,从比对样品发放的开始至收回参加实验室的反馈结果期间,在一定的贮存条件下,对样品的稳定性进行检验。当稳定性检验期间,测定结果的偏差不超过测试方法的精密度时,则认为该样品在测试时间内是
5、稳定的。 当样品有多个特性值时,可选择易变的和有代表性的特性值进行检验;由进行均匀性检验的同一实验室、同一人员,采用同一方法、同一设备,完成样品的稳定性检验;对稳定性检验结果的统计可采用 t 检验法、平均值一致性检验法等方法。 为保证提供给参加者均匀一致的测试样品,比对样品的提供者还应保证样品具有适当的存储设施和条件、适当的运输和分发管理途径。 4、比对试验结果的判定方法 在粮油检测工作中我们经常遇到两个或多个检测结果进行比较的情况。这就需要进行各检测站间的能力验证,能力验证的基本方法是进行多个检测站间的比对。所谓多个检测站间的比对,就是将参加比对的检测站实验室与参考实验室所得的结果进行比较,
6、或与所有参加检测的实验室所得结果平均中位值相比较。这样做的目的有两个: 4.1 多次检测减少测量结果的不确定度。 4.2 通过检测结果观察其检测人员的技术能力,剔除异常值。 在实际工作中,如何剔除检测室间比对时的异常值呢?常用的统计方法有:平均值法、标准差法、变异系数法、标准四分位法。 4在比对结果中,由于异常值的存在,即使采用标准差法也受到很大的影响,因此采用 3 法或格拉布斯准则进行剔除也会产生较大的不确定度。在这种情况下采用四分位数间距 IQR 法相对准确。 所谓四分位法就是对统计比对数据的所有数据的四分之一位置处的数据,一般采用四分之一位置两侧的两个数据的平均值。在一系列的数据中的高端位和低端位各取一个四分位数值。