1、 核磁共振波谱仪刘业业核磁共振波谱仪的原理发展历程 .基本分类与组成 .连续波和脉冲波谱仪 .仪器介绍 .主要主要 内容内容1.核磁共振波谱仪原理核磁共振波谱仪原理NMR是指在静磁场中的物质的原子核系统受到相应频率的电磁波的作用时,在它们的磁极之间发生的共振跃迁现象。1 核磁共振谱仪正是用来检测固定能级状态之间电磁跃迁的设备。原子核进动频率与外加磁场的关系是:W0=0=2v0:磁旋比,是原子核所特有特征1994年 1964年 1971年 1979-1991年1953年世界上第一台NMR谱仪由美国瓦里安公司研制成功(B=0.7T,V=30MHz)日本( JEOL)公司生产出世界上第一台脉冲傅里叶
2、变换NMR谱仪 (B=2.35T,V=100MHz)德国布鲁克公司推出全数字化 NMR谱仪美国瓦里安公司研制出世界第一台超导NMR谱仪(B=4.7T,V=200MHz)德国布鲁克公司分别率先推出 500、 600、 750MHz超导谱仪瓦里安公司推出了数字化、智能化程度更高的Varian NMR System。布 鲁克公司 推出了具有第二代数字接收机的AVANCE 新系列。2009年2005年布鲁克公司推出 AVANCE系列,频率突破 1GHz2005年2.核磁共振谱仪发展历程核磁共振谱仪发展历程23.谱仪分类及基本组件谱仪分类及基本组件 3 永磁、电磁、 超导磁体 谱仪连续、分时、脉冲谱仪高
3、分辨液体、固体、微成像谱仪现在,一般按照 NMR波谱仪试验中射频场的施加方式,分为两大类: 连续波 NMR谱仪( CW-NMR)。 脉冲 NMR谱仪( PFT-NMR)。脉冲傅里叶变换波谱仪由于快速、灵敏等优点,成为当代主要 NMR谱仪 幻灯片 6超导磁体: 铌钛或铌锡合金等超导材料制备的超导线圈;开始时,大电流一次性励磁后,闭合线圈,产生稳定的磁场,长年保持不变;温度升高, “失超 ”;重新励磁。在低温 4K, 处于超导状态;磁场强度 100 kG超导核磁共振波谱仪:200-400HMz;可 高达 600-900HMz;3.谱仪基本组件谱仪基本组件 磁体 产生静磁场;核自旋体系发生能级分裂;
4、 射频源 激发核磁能级之间的跃迁; 接收机 接受微弱的 NMR信号,放大变成电信号; 匀场线圈 调整静磁场的均匀性,提高谱仪的分辨率; 计算机系统 控制谱仪,并进行数据显示和处理; 核磁共振波谱仪基本组成 5 探头 NMR信号检测器,是谱仪的核心部件; 4.连续波连续波 NMR谱仪谱仪 原理:把射频场连续不断的施加到试样上,发射的是单一频率,得到一条共振谱线。可通过扫场和扫频两种方式实现, 扫场: V不变,改变 B。扫频: B不变,改变 V。实验室多用扫场法。特点:时间长,通常全扫描时间为200-300秒。灵敏度低、所需样品量大,对一些难以得到的样品,无法进行 NMR分析。65.脉冲傅里叶变换脉冲傅里叶变换 NMR谱仪谱仪 特点: 灵敏度高(是 100倍), 测量速度快,一般 1H-NMR测量累加 10-20次,需时 60s左右 样品量少。原理:恒定磁场,使用一个强而短的射频脉冲照射样品,感应电流信号经过傅立叶变换获得一般核磁共振谱图。环己烯的 13C谱7分辨率 稳定性 灵敏度波谱仪的三大技术指标波谱仪的三大技术指标 8