1、天津市水环境与水资源重点实验室 实验室化学分析质量管理制度 测试分析是环境科学研究和环境质量评价的基础。为保证分析数据的准确性和可靠性，而制定本实验室的质量管理制度。 一、实验室工作人员的职责 (1) 本实验室专职（或兼职）质量管理控制员一人。质控员必须具有高度责任感，严格招待实验室质量管理制度，确保分析测试的质量。 (2) 每一专项实验室必须配有本专业的科技人员作为技术负责人，全面批导相应专项实验室的技术业务工作，签发实验室的分析测试数据。 (3) 实验室分析测试人员，必须经过合格的专业业务训练，并正确掌握操作规程。 二、 样品的质量管理 (1) 首先对来样进行登记、分类和保管。 (2) 样
2、品在运输和储存过程中，防止污染、损失及变质。 (3) 地下水、地表水、雨水、冰雪水样，根据分析项目的性质和要求，加入适当的固定剂，放在不受酸、碱、光线影响的低温房间里或冰箱、冰柜中，并尽快安排测试。 (4) 大气飘尘、降尘和土壤、沉积物、岩石等样品，要避免酸、碱的影响，防入冰箱或冰柜中，或放在清洁、通风、干燥的地方。 (5) 血类、奶类、肉类严防变质，必须放入冰箱或冰柜中保存。植物、草类、瓜果、蔬菜等新鲜生物样品用自来水、去离子水洗净，低温烘干后保存。 (6) 上述分析样品，在充分混合后 ，分为两份保存。一份供分析测试用（正样），另一份留业务室保留备查（副样），妥善保存。 三、 实验室及设备、
3、试剂的要求 (1) 实验室经常保持清洁、整齐、安静，养成“三严”的作风，防止一切事故的发生。痕量分析测试，应在不含金属涂料的房间、恒温、无尘、净化的实验室内进行。 (2) 计量仪器，如精确称量的天平和砝码，各种量具必须定期送国家课题部门鉴定或经有关部门的标准仪器校正后方可使用。 (3) 各种精密仪器、仪表，应有专人保管、使用，定期检查和校正，妥善安放在防震、防潮、防腐蚀、防尘、平稳牢固的地主，并分别按仪器的要求制定来格的操作 规程。 (4) 所用蒸馏水或离子水、高纯水均贮存在稀酸浸泡冲洗干净的塑料容器中。特殊要求的分析用水，均要按分析方法所规定的纯化方法制备。 (5) 所用试剂必须符合所采用方
4、法的规定，对标准物必须按分析方法的要求用 AR、 GR或谱纯、光谱纯和其他特殊要求的试剂纯度来配制。 (6) 标准贮存液的浓度，至少独立称取配制两个标液，测其仪器信号值的相对误差应小于 2%用基准溶液标定法配制的标准溶液至少单独平行标定三份，取平均值。 四、分析实验的质量保证 (1) 分析人员使用的分析测试方法必须是国家有关部门规定采用的标准方法，或是公认通用的方法或国内统 一推存的方法，严禁使用未经验证的任何方法。 (2) 分析人员采用未经本人实践过的可靠测试方法对，必须用标样检测或用加一可靠的方法验证，确认分析测试的结果正确无误，方可使用。 (3) 分析人员使用仪检测时，必须高度确认该仪器
5、处于正常工作状态，仪器性能参数要确保其稳定性，精密度、分辨率和灵敏度等指标要能满足所测项目的要求。 (4) 分析人员必须对自己提供的数据和报告承担责任，如出现质量事故，要追究其责任。 (5) 实验室为了提高分析测试水平和工作效率，改换新的方法时，要按照下述“实验室质量控制”的规定试验验证其灵敏度、精密度、准确度、可比性是可行的，并且所用仪器设备均得，操作简便，便于推广，而且要经过其它实验室考验公认后方可采用。 五、实验室的质量控制 (1) 实验记录 样品编码、实验条件、分析方法、测试数据等的记录，需用专门的记录本，用铅 笔 或钢笔书写，不得随意涂改。仪器测试的记录纸和处理的正式数据，分析人员签
6、字，一并归档保存备查，不得随意丢失。 (2) 测定全空白值，求算方法的最低检测限 低浓度测量，进行空白试验 ，降低空白值是极为重要的。按全程空白值测定方法测得的空白值计算出的最低检出浓度不应大于分析方法规定的最低检出浓度。如大于方法规定的值时，必须寻找原因，重新测定计算，降低空白值，直至合格。 (3) 平行样和加标回收率的测定 采用分析样品的平行样的相对偏差控制精密度，用加标样的回收率来评价准确度。测试分析样品一般均应作平行试验。 10 件以内的分析样品，平行试样不少于 50%； 1120 件，平行试样不少于 30%； 21 50 件，平行试样不少于20%； 50件以上，平行试样不少于 10%
7、。加标试验也应根据试样件数的多少，不少 于 20% 10%。平行样的允许相对偏差和加标回收率均应达到方法中给出浓度下的允许误差和方法中规定的回收率（若无规定，一般应在 90% 110%）。 (4) 校正曲线的绘制和计算 按校正由曲线的要求和分析方法的步骤，通过实测浓度和仪器信号值的直线关系，确定实验室条件下的测定上限。当测定上限低于方法的检测上限时，只能用实测的直线范围。校正斜率要稳定，斜率变化幅度根据不同样品和方法，应小于 5 10%，其相关系数 值应为 0.999。未能达到此值，应寻找原因，重新制作，直至合格。 (5) 管理标样的密码（或明码）考核控制 为了对实验室分析人员进行质量考核和质
8、量控制，实验室的质控员将已知数据的管理标样密码（或明码）编入待分析样号，并对分析结果进行考核。不合格者检查原因，重新考核，直至合格方可参加分析测试工作。 (6) 质量控制图的建立 在质量管理的统计工作中，控制图是核心。实验室的质量控制图是监视常规分析过程中可能出现的误差，控制分析数据在一定精度范围内，保证分析数据质量的有效方法之一。为了确保测试数据的准确可靠实验工作人员应作质控样的控制图。精度控制图采用均值 极差控制图（ XR 图），准确度控制图采用加标回收率控制图（ P 控制图）。根据控制图检验所测数据点，当点位于上下控制线之间，表示分析正常；反之表示分析失控，检查其原因，重新测定，直至合格。 (7) 定期质量考核 实验室对各分析三种和项目按半年至一年的周期进行定期质量考核。考核包括两部分：一是对实验人员在该时期完成分析数据的结果进行集中评估；二是向分析人员发放标准样品，限期提交分析结果。由实验室负责人组织考核，对以上两项考核结果进行审定。对合格者，发给质量考核合格证明；对不合格者，停止承担分析任务，责成重新考核，直至合格为止。 (8) 外检 将样品的 5% 10%送获得合格证的 单位或人员进行外检，以供对比。 中国科学院地球化学研究所与天津师范大学联合共建 天津市水环境与水资源重点实验室
