1、透射电子显微镜样品制备技术东北大学新材料技术研究院吴艳前言l 透射电镜样品制备在电子显微学研究工作中起着至关重要的作用，是非常精细的技术工作。要想得到好的 TEM结果，首先要制备出好的薄膜样品。l 常规制备方法很多，例如：化学减薄、电解双喷、解理、超薄切片、粉碎研磨、聚焦离子束、机械减薄、离子减薄，这些方法都能制备出较好的薄膜样品。l 目前新材料的发展对样品制备技术提出了更高的要求， 制备时间短，可观察的薄区面积更大，薄区的厚度更薄，并能高度局域减薄。透射电子显微镜样品的分类l 粉末样品l 块体样品： 用于普通微结构研究。 塑性材料 脆性材料l 薄膜样品 平面样品： Plane View（ P
2、V）用于薄膜和表面附近微结构研究。 截面样品： Cross-Section（ CS）用于薄膜和界面的微结构研究。l 高分子、生物样品l 纳米材料：粉末，纤维，纳米量级的材料透射电镜制样设备Gatan 601 超声切割机Gatan 样品加热台Gatan 691 精密离子减薄仪Gatan 656 凹坑仪一、粉末样品的制备l 1. 粉碎研磨法将（研磨后的）粉末放在无水乙醇溶液里，用超声波震荡均匀后滴在微栅上，干燥后进行透射电镜观察。l 2. 树脂包埋法理想的包埋剂应具有：高强度，高温稳定性，与多种溶剂和化学药品不起反应，如丙酮等，常用的几种包埋剂： G-1， G-2， 610， 812E。l 3.
3、超薄切片后氩离子轰击法粉碎研磨法l 流程图：粉碎研磨法l 注意事项 溶液浓度不要太大，一般溶液颜色略透明即可（部分黑色物质，如石墨，颜色可稍深）； 洗去样品中的表面活性剂，否则会因碳污染影响观察； 选择合适的支持膜； 特殊分散剂请向实验人员说明。支持膜支持膜l TEM制样时，为了确保样品能够搭载在载网上，会在载网上覆盖一层有机膜，称为支持膜。样品接触载网支持膜时，会很牢固的吸附在支持膜上，不至于从载网的空洞处滑落，以便在电镜上观察。在支持膜上喷碳提高支持膜的导电性，达到良好的导电效果。l 普通碳膜 ：膜厚度为 7-10纳米。铜网喷碳的支持膜，有时简称：铜网 (支持膜 )，方华膜 .l 微栅 ：膜厚度为 15-20纳米，在膜上制作出微孔，以便使样品搭载在微孔边缘，使样品 “无膜 ”观察，提高图象衬度。观察管状、棒状、纳米团聚物效果好，特别是观察这些样品的高分辨像时更是最佳选择。l 超薄碳膜 ：在微栅的基础上叠加了一层很薄的碳膜，一般为 3-5纳米。这层超薄碳膜的目的是用超薄碳膜把微孔堵住。主要针对分散性很好的纳米材料。如 10纳米以下分散性很好的纳米材料，如果用微栅可能从微孔中漏出，如果在微栅孔边缘，由于膜厚可能会影响观察。所以用超薄碳膜就会得到很好的效果。树脂包埋法
