1、化学化工学院仪 器 分 析 实 验漆 红 兰8202化学化工学院仪器分析实验组成:共 6个实验,分 6个大组v 光 3个实验 (紫外 -可见、荧光、原子吸收)紫外分光光度法 测定蛋白质 含量 ( 2组 )荧光光度法测定多维葡萄糖粉中维生素 B2的含量 ( 2组)原子吸收光谱法 测定钙最佳实验条件的 选择 ( 1组)v 电 1个 实验循环伏安法测定 亚铁氰化钾( 2组 )v 色 谱 2个 实验(气相色谱、液相色谱 )苯 、 甲苯 、 乙苯 混合物的分离与定量分析 ( 1组)反相色谱法 测定样品 中 尼泊金甲酯 的含量 ( 1组)v 仪器 参观 1个实验 ( 1组,附加)v pH计的使用 ( 2组
2、,附加 )化学化工学院注意事项: 实验预习报告(检查、记录数据、签字) 实验报告(数据记录和处理) 实验服、实验室卫生、实验室安全和路途安全 实验小组( 6组,轮流实验, 6周)化学化工学院仪器分析定性分析定量分析 方法的评价指标 一、标准曲线二、灵敏度三、精密度四、检出限五、 准确度化学化工学院一、标准曲线 1. 标准曲线 标准曲线又称校准曲线 ,是被测物质的浓度或量与仪器响应信号的关系曲线,用标准溶液或标准物质绘制。2. 标准曲线的绘制标准曲线是依据一系列被测物质的标准溶液浓度(或含量)和其响应信号测量值来绘制的。只要在与校准曲线的相同的实验条件下测得样品溶液的峰电流,即可在校准曲线上求得
3、样品溶液中被测物质的浓度 C。 3. 线性范围 校准曲线的 直线部分 所对应的被测物质的浓度或量的范围叫作该方法测定这种物质的 线性范围 。一般说来,好的分析方法应有较宽的线性范围。 图 1-1 伏安法校准曲线曲线的横坐标是试液的浓度 C纵坐标是峰电流化学化工学院这种线性关系可以用一元线性回归法求出b 叫回归系数即回归直线斜率,也就是方法的灵敏度。r 叫相关系数,表示线性关系的好坏。r值在 +1.0000与 -1.0000之间。当越接近 1,则 y与 x之间的线性关系就越好。化学化工学院二、 灵敏度( Sensitivity)被测物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为 方法
4、的灵敏度 ,用 S表示。 根据国际纯粹与应用化学联合会(简称 IUPAC)的规定,灵敏度是指在测定浓度范围中标准曲线的斜率。在分析化学中使用的许多标准曲线都是线性的,一般是通过测量一系列标准溶液来求得,可用下式表示:式 中: dc 和 dm 分别为被测物质的浓度和质量的变化量, dx为响应信号的变化量。标准曲线的斜率越大,方法的灵敏度就越高。化学化工学院三、精密度 (precision) 使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得结果的一致程度(重复性和再现性)。重复性 同一分析人员在同一条件下平行测定结果的精密度又称重复性。再现性 不同实验室所得测定结果的精密度又称再现性。精密度常用测定结果的
5、标准偏差 s或相对标准偏差量度。化学化工学院四、检出限( Detection Limit)某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量称为这种方法对该物质的检出限,以浓度表示的称为相对检出限,以质量表示的称为绝对检出限。检出限是一个 定性概念 ,只表明此浓度或量的响应信号可以与空白信号相区别。在检出限附近不能进行定量分析。对于光学分析方法,可以与空白信号区别的最小信号 XL。以下式确定 式中 Xb为空白信号的平均值, sb为空白信号的标准偏差, k为根椐一定的置信水平确定的系数, IUPAC(国际纯粹及应用化学联合会 )建议 k值取 3。能产生响应信号为 XL-Xb的被测物质的浓度或量就是方法对该物质的检出限,用 DL表示。式中 S是方法的灵敏度。 1位有效数字