1、仪器分析中的样品处理中国分析测试协会 汪正范Tel: (010)68512283Email: zfwang 仪器分析的四个基本程序l样品的采集l样品的处理分析试样的制备l上机分析l数据处理样品处理的目的l将微量或痕量的欲测组分富集l将干扰欲测组分的物质去除l将无法被仪器分析的欲测组分转化成可被仪器分析的物质样品处理在仪器分析中的必要性和重要性l分析样品必须满足所用分析仪器的要求l样品处理将直接影响分析结果的可靠性和准确性l整个分析过程中样品处理花费的时间和精力最多样品处理应遵守的原则l采集的样品要能满足分析测试的目的,采集的样品要有代表性,故在采样的时间和地点,采样的方法,采样的量等方面作充分
2、考虑。采样装置应保证采样时样品组成不发生变化。l样品处理前应首先了解分析测试的目的和欲测组分的物理、化学性能,对样品的基本情况 (如:物理性能、化学组成等等 )也应有所了解,以便选择适当的、合理的处理方法。样品处理过程中要防止和避免欲测样品处理过程中要防止和避免欲测组分发生化学变化,如必须将欲测组组分发生化学变化,如必须将欲测组分进行转换时,所使用的化学反应必分进行转换时,所使用的化学反应必须是已知的和能定量完成的。须是已知的和能定量完成的。l样品处理过程中要防止和避免欲测组分的沾污或丢失,在处理过程中应尽可能减少无关物质的引入。样品处理所使用的方法应尽可能简单易行,所使用的装置尺寸应与处理的样品量相适应。样品处理时应同时处理 2个或 2个以上平行样品,并带一个空白,用以检查样品处理过程中是否存在问题。样品的采集方法l气体样品的采集直接采集:刚性容器采用预抽真空法采样,柔性容器采用泵 采样。富集采集固体吸附法、溶液吸收法、冷阱收集法。l液体样品的采集直接采集:可直接用棕色玻璃瓶采集,样品灌满并溢出后封好,瓶中不应有气泡,需要时应加适当的保存剂。富集采集:吸附 剂吸附 。l固体样品的采集直接采集:考虑样品的均匀性和代表性,采样量要大些,然后进行缩分。l大气中悬浮颗粒物样品的采集根据所需采集颗粒物大小选择适 当 的滤膜或滤筒采集 。