1、锆及锆合金化学分析方法 第 3 部分 镍量的测定丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明一、 工作简况1.1 任务来源及计划要求根据工信部工业和信息化部办公厅关于印发 2017 年第一批国家标准制修订计划的通知 （工信厅科函201740 号）文件精神，并根据有色金属稀有分标委 2018 在云南昆明召开的有色金属标准工作会议任务落实情况，批准由西北有色金属研究院负责起草国家标准锆及锆合金化学分析方法 第 3 部分 镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法国家标准，项目计划编号为 20173518-T-610，项目要求 2018 年度完成。1.2 调研和分析
2、工作的情况锆及锆合金广泛应用于核电、航空航天、化工、轻工、电力、制药、纺织、机械、石油化工等领域，我国作为锆的生产、消费大国，对世界锆行业起着举足轻重的作用。其化学分析方法 GB/T 13747-1992 实施了近 20 年，原方法中分析元素及检测手段已不能完全满足产品快速发展的要求。生产单位和企业用户要求检测更多的元素，如铅、铀、钨和钼等，并要求更快速、简便、先进的分析方法。依据 GB/T 26314-2010 锆及锆合金产品标准要求，含镍的锆合金有 Zr-0、Zr-1 、 Zr-2、Zr-3 、Zr-4、Zr-5，镍的含量范围为 0.03%0.08%。本研究采用两种不同方法，方法一采用氢氟
3、酸分解试样，用饱和硼酸溶液络合过量的氢氟酸，柠檬酸络合主体锆，用碘为氧化剂，在氨性溶液中，镍与丁二酮肟生成红色络合物，于用分光光度计波长 540nm 处测量其吸光度。此显色体系稳定，由于柠檬酸存在，大量共存离子不会干扰镍的测定。利用镍与丁二酮肟生成酒红色络合物，在最大吸收波长540nm 处测定锆合金中镍量，测定范围 0.002%0.15%。该方法操作简便，成本低，准确度及精密度较好，适合作为国家分析方法。方法二采用盐酸及氢氟酸分解试样，加入硝酸溶解完全，在波长 231.6nm 处，采用基体匹配标准曲线，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定锆及锆合金中镍量，测定范围 0.010%0.40% 。该方法
4、操作简便、快速，准确度及精密度较好，适合作为国家分析方法。1.3 起草单位情况西北有色金属金属研究院成立于 1965 年。是我国重要的稀有金属材料研究基地和行业技术开发中心、是国内稀有金属科研生产基地项目和稀有金属材料加工国家工程研究中心、金属多孔材料国家重点实验室、超导材料制备国家工程实验室、中国有色金属工业西北质量监督检验中心、层状金属复合材料国家地方联合工程研究中心等的依托单位，地处西安、宝鸡两地六区。研究院现有资产总值 64.6 亿元，仪器设备 3000 多台套，占地 3428 亩，正式职工 2874 人，其中科技人员近千余人，有中国工程院院士 1 人，教授、高工 200 多人，博士、
5、硕士 300 余名。形成了以钛产业为主业，覆盖超导材料、金属纤维及制品、稀贵金属材料等产业的多元化格局，其产品广泛应用于航空、航天、航海、信息、电子、能源、环保等国民经济重要领域。材料分析中心其前身可追溯至成立于 1966 年 11 月的西北有色金属研究院第三研究室（金属物理研究室）和第二研究室（化学分析研究室） 。在四十多年的发展中，中心完成各类课题 320 项，获奖成果 24 项，其中省部级科技进步二等奖 4 项、三等奖 9 项，市局级科技进步一等奖 1 项、二等奖 1 项。制/ 修订国家、国家标准 50 多项；主持了钛及钛合金化学分析方法 、 锆及锆合金化学分析方法等标准方法，研制了钛合
6、金化学成分标准物质一套，并获得科技部三等奖；申报专利 10 余项，发表论文 500 余篇。中心资质齐全，通过了 CMA、CAL、CNAS、DiLAC 认证，是全国(稀有金属 )质量控制与评价实验室、中国有色金属工业西北质量监督检验中心、陕西省有色金属产品质量监督检验站、陕西省有色金属材料分析检测与评价中心、陕西省核工业用金属材料分析检测与评价中心的主体，同时也承担了钛及钛合金生产许可证、铜及铜合金管材生产许可证检验机构。中心主要业务：有色金属的矿冶产品和加工材、贵金属及其加工产品及钢铁类产品的化学成份分析及物理性能测试任务，授权承接国家和省级技术监督部门规定的定期检验、监督抽查、产品鉴定及企事
7、业单位的委托检验和仲裁检验，同时提供技术咨询、实验室规划设计，分析方法研究，标准试样研制和人员培训等服务项目。中心现有资产 4200 万元，各类检测设备60 台套。1.4 主要工作过程 根据任务落实会议精神，我院材料分析中心成立钛锆化学分析方法修订课题小组，完成相应的方法研究工作，汇总各验证单位数据，完成标准撰写工作。1.4.1 2018 年 3 月 14 日3 月 16 日在云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议。形成钛锆化学分析方法标准任务落实会会议纪要，确定了由广东省工业分析检测中心为第一验证单位，西部金属材料股份有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、宝鸡钛业股份有限公司、北矿检测技术
8、有限公司、国核宝钛锆业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司为第二验证单位。1.4.2 2018 年 4 月组建钛锆化学分析方法 起草小组：撰写开题报告，落实课题组长及课题成员的任务，确定标准编审原则。1.4.3 2018 年 5-6 月完成相应的分析方法样品收集和研究内容，形成相应的征求意见稿、研究报告、征求意见表等，并连同验证样品一起分别寄往各验证单位。1.4.4 2018 年 7 月，陆续收到各验证单位的研究报告及反馈意见，汇总完成标准讨论稿、试验报告、意见汇总表及编制说明。2、 标准编制原则（1）以满足我国锆及锆合金实际生产和使用的需要为原则。提
9、高标准的适用性。（2）以与实际相结合为原则，提高标准的可操作性。（3）充分考虑国家法律、安全、卫生、环保法规的要求。（4） 完全按照 GB/T 1.12009标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写规则、GB/T20001.4-2015标准编写规则 第四部分：试验方法标准的要求对本部分进行了编写。（5）本标准的制定有利于促进国内外金属锆及锆合金市场公平贸易并与国际金属锆及锆合金的检验分析接轨，具有可操作性。（6）本标准与原标准相比有以下优点：增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法，操作简便，效率更高。三、标准主要内容的确定依据本标准参照 GB/T 13747.3-1992 的方法锆及锆合金
10、化学分析方法 第 3 部分 镍量的测定 丁二酮肟分光光度法 ，并结合现阶段实验室采用的分析方法，经过和生产单位及多个实验室调研确定的。3.1 修改了测定方法将标准名称锆及锆合金化学分析方法 第 3 部分 镍量的测定 丁二酮肟分光光度法修改为锆及锆合金化学分析方法 第 3 部分 镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ，标准正文做相应修改。3.2 增加了前言符合 GB/T 1.1-2009 的要求。3.3 删除了引用标准的描述3.4 增加了实验室用水的要求除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。3.5 增加了试样取样的要求锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标
11、准方法进行。3.6 增加了方法二电感耦合等离子体原子发射光谱法3.7 增加了精密度要求3.8 补充了试验报告条款四、标准水平分析4.1 采用国际标准和国外先进标准的程度经查，国外无相同类型的国际标准4.2 国际、国外同类标准水平经查，国外无相同类型的国际标准五、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系与有关的现行法律、法规和强制性国家标准没有冲突六、涉及国内外专利处置情况经查，本标准不涉及国内外专利。七、重大分歧意见的处理经过和依据无八、标准作为强制性或推荐性标准的建议建议颁布本标准为推荐性有色国家标准，供相关组织参考采用。九、贯彻标准的要求和措施建议 无十、 废止现行有关标准的建议代替 GB/T 13747.4-1992。11、其他说明事项本标准在原有标准的基础上，增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法，为以后大规模生产时需要的高效性提供了保证，并且减少了人为因素的影响，使结果的稳定性进一步提升，并且更符合现阶段大多数实验室的检测手段。并且减少了有机试剂的使用，有利于节能减排和环境保护。
