1、扑炎痛的合成（贝诺酯）药物简介n 又名苯乐来、贝诺酯，为一种新型解热镇痛抗炎药，是由阿司匹林和扑热息痛经 拼合原理 制成，它既保留了原药的解热镇痛功能，又减小了原药的毒副作用，并有协同作用。适用于急、慢性风湿性关节炎，风湿痛，感冒发烧，头痛及神经痛等。扑炎痛化学名为 2-乙酰氧基苯甲酸 -4-乙酰胺基苯酯， 物理性质n 扑炎痛为白色结晶性粉末，无臭无味。mp.174178 ，不溶于水，微溶于乙醇，溶于氯仿、丙酮。一、目的n 1. 通过乙酰水杨酰氯的制备，了解氯化试剂的选择及操作中的注意事项。n 2. 通过本实验了解拼合原理在化学结构修饰方面的应用。n 3. 通过本实验掌握无水操作的技能和反应中
2、产生有害气体的吸收方法。二、 实验原理 三、 试剂与仪器及物理常数原料名称 规 格 用量 摩 尔 数 摩 尔 比 沸点（ ）熔点（ ）分子量阿司匹林 药 用 9g 0.05 1 136 180.16氯 化 亚砜CP bp78.8d=1.6385ml 0.05 1 118.97吡 啶 CP 1滴 115.3 79.10扑 热 息痛 药 用 8.6g 0.57 1.13 129.3 169-171 151.16氢 氧化 钠 CP 3.3g 0.78 1.55 1390 318 40丙 酮 AR bp.56.5 6ml 56 58.08仪 器 规 格或型号 数量磁力 搅 拌机 1只电热 套 100m
3、l 1只圆 底瓶 100ml/24mmX1 2只球形冷凝管 290ml/24mmX2 1只搅 拌棒 1只烧 杯 500ml 1只玻璃漏斗 80mm 1只温度 计 100 1只直形冷凝管 290ml/24mmX2 1只真空接受管 24mmX2 1只滴液漏斗 125ml/24mmX2 1只三 颈 瓶 250ml/24mmX3 1只吸 滤 瓶 250ml 1只布氏漏斗 60mm 1只四、 实验步骤（一）（一）乙酰水杨酰氯的制备 在装有回流冷凝器 (顶端附有氯化钙干燥管，干燥管连有导气管，导气管另一端通入氢氧化钠溶液吸收 )、温度计的150ml三口烧瓶中，加入阿司匹林 10g，氯化亚砜 5.5ml，滴
4、入 1滴吡啶，油浴缓缓加热至 75 （约 50 min），维持70 75 搅拌至无气体放出 （约 12h）。 反应完毕，稍冷到 40 ，加入 6ml无水丙酮，得乙酰水杨酰氯溶液。 将 倾入 干燥 的 100 mL滴液漏斗中，混匀，密闭备用。四、 实验步骤（二）（二）扑炎痛的制备 在装有搅拌棒、温度计及恒压漏斗的 150 mL三颈瓶中，加入扑热息痛 8.6g，水 50 mL。 于冰水浴冷至 5 左右 ，在搅拌下 缓缓滴加氢氧化钠 溶液 18mL（氢氧化钠 3.3 g加18mL水配成，用滴管滴加）（温度 15 ） 。 滴加完毕，在 812 之间，强烈搅拌下， 慢慢滴加 实验制得的乙酰水杨酰氯无水丙酮溶液（在 20 min左右滴完）。滴加完毕，调至 pH910，控制温度在 2025 之间继续搅拌反应 1.52h。 反应完毕，抽滤，水洗至中性，烘干得粗品，计算收率。
