1、1200 - 200 学年 第 学期 仪器分析试卷题号 一 二 三 四 五 总分 评卷人分数一、单项选择题(20 分,每题 1 分)1. 对原子发射光谱叙述错误的是( ) 。A. AES 是一种相对分析方法 B. 对高含量的元素测定准确度高 C. AES 的突出特点是多元素同时测定 D. AES 测量时基本不损坏试样2. 下列那种元素的发射光谱最复杂( ) 。A. 钠 B. 铁 C. 铝 D. 碳3. 在原子发射光谱定量分析常采用内标法,其目的是为了( ) 。A. 提高灵敏度 B. 提高准确度 C. 减少化学干扰 D. 减小背景 4. AES 内标法定量分析的基本关系式( ):A. R =A
2、cb B. lgR = b lgc + lg AC. S = b lgc + lgA D. S = (lgA lgH i)5. 在原子发射光谱定量分析中,内标元素与分析元素的关系是( ) 。A. 激发电位相近 B. 电离电位相近 C. 蒸发行为相近 D. 熔点相近6. 非火焰原子吸收法的主要缺点是( ) 。A. 检测限高 B.不能检测难挥发元素 C. 精密度低 D.不能直接分析粘度大的试样7. 原子吸收法中的物理干扰可用下述那种方法消除( ) 。A. 释放剂 B. 保护剂 C. 标准加入法 D. 扣除背景8. 在使用国产 WYX-401 型原子吸收分光光度计时,以通带来选择( ) 。A. 单色
3、器 B. 色散率 C. 分辨率 D. 狭缝宽度9. 用离子交换色谱分离 Fe3+、Ca 2+、Ag +、Na +,其流出的先后顺序是( )。2A. Fe3+、Ca 2+、Ag +、Na + B. Fe3+、Ca 2+、Na +、Ag +C. Na+、Ag +、Ca 2+、Fe 3+ D. Ag+、Na +、Ca 2+、Fe 3+10. 用热导池检测器检测苯有机物时,已知其导热系数较小,为了提高灵敏度,应选择的最佳载气为( ) 。A. N2 B. He C. H2 D. Ar11. 固定液的选择原则一般是( ) 。A. 非极性样品选极性固定液 B. 极性样品选非极性固定液C. 按“ 相似相溶”规
4、律选择 D. 无法选择12. 用考宁 015 玻璃制成的 pH 玻璃电极测量 pH 10 的溶液时,其测量结果与实际相比( ).A. 一致 B. 偏低 C. 偏高 D. 无法确定13. 一种氟电极对 OH-的选择系数为 0.10,如允许误差为 5,那么在102 molL-1 F- 溶液中,能允许的 OH- 为( )molL -1。A. 5103 B. 5102 C. 5104 D. 510514. 在实际测定溶液 pH 时,都用标准缓冲液来较正电极,其目的是消除( ) 。A. 不对称电位和液接电位 B. 液接电位 C. 不对称电位 D. 液接电位与温度 15. 每当 96487C 的电量通过电
5、解池时,可以使锌(M=65.38gmol -1)在阴极上析出的质量是( ) 。A. 96487g B. 32.69g C. 65.38g D. 130.76g16. 下列有关库仑滴定叙述正确的是( ) 。A. 它是一个容量分析方法 B. 它既是容量分析法,又是电化学分析法C. 它不是容量分析法,而是电化学分析法D. 它是根据滴定剂消耗的体积来确定被测组分含量17. 与一般极谱法相比,催化波的突出优点是( )A. 选择性好 B. 可同时测定 C. 灵敏度高 D. 快速18. 下面是几种极谱和伏安法的电压时间和极谱图,属于单扫描极谱法的是( 3) 。19. 在极谱分析中欲消除极谱极大的影响,可采用
6、的办法是( ) 。A. 向被测溶液中加入大量电解质 B. 向被测溶液中加入表面活性剂C. 向被测溶液中加入 D. 向被测溶液中加入去极化剂32SONa20离子选择电极的电位选择性系数可用于( ) 。A. 估计电极的检测限 B. 估计共存离子的干扰程度 C. 校正方法误差 D. 估计电极的线形响应范围二、不定项选择题(20 分,每题 2 分,每题有两个以上答案)1原子发射光谱分析中,黑度 S 等于( ) 。A. 谱线透过率 T 的对数 B. 谱线透过率 T 的倒数C. 谱线对某光束的吸光度 A D. 谱线透过率 T 倒数的对数2原子吸收光度法中的背景干扰表现为下述哪些形式( ) 。A. 火焰中干
7、扰元素发射的谱线 B. 火焰中产生的分子吸收C. 火焰中固体微粒产生的光散射 D. 火焰中被测元素发射的谱线3使原子吸收谱线变宽的主要因素是( )。A. 自然宽度 B. 多普勒变宽 C. 压力变宽 D. 场致变宽4用库仑分析法进行定量分析时的二个基本要求是( ) 。A. 保证电流效率 100% B. 加入去极化剂C. 进行准确称量 D. 电极反应单纯5气相色谱分析中,为减少分子扩散项,可采用( )。A. 较高载气流速 B. 较大分子量的载气 C. 较高的柱温 D. 较低的柱压6 在色谱分析中,对载体的要求是( ) 。A. 表面为化学惰性 B. 多孔性C. 热稳定性好 D. 粒度均匀而细小7库仑
8、分析法的二个基本要求是( ) 。4A. 电极反应单纯 B. 电极上有副反应发生C. 加入支持电解质 D. 100% 的电流效率8下列方法中,能减小浓差极化的是( )。A.减小电极面积 B.增大电流密度 C.强化机械搅拌 D.提高溶液温度9循环伏安法主要用于( ) 。A. 电极过程可逆性的判断 B. 定量测定C. 电流的测定 D. 电极反应机理的研究10下面是几种极谱与伏安分析法的电压时间图和极谱图,属于脉冲极谱法的是( )。三、 解释下列名词(10 分,每题 2 分)1等离子体2光谱通带3程序升温4分解电压55极谱极大四、简述题(20 分,1、3、4 每题 4 分,2 题 5 分,5 题 3
9、分)1原子发射光谱中选择内标元素的原则是什么?(4 分)2原子吸收分光光度计主要由哪四部分组成?并简述各部分作用。 (5 分)3电位分析法中,采用的总离子强度调节缓冲液的组成和作用是什么?(4 分)64用氟离子选择电极测定氟离子时,常使用柠檬酸盐缓冲液,并且控制试液pH 值在 5.0 5.5 之间,为什么?( 4 分)5 直流极谱波呈台阶锯齿形的原因是什么?(3 分)五、计算题(30 分,每题 6 分)1某光栅光谱仪,光栅刻数为 600 条/mm,光栅面积 5 5 cm2,试问:(1)光栅的理论分辨率是多少(一级光谱)?(2)一级光谱中波长为 3100.30 和 3100.66 的双线是否能被
10、分开?2已知某色谱柱的理论塔板数为 3600,组分 A 与 B 在该柱上的保留时间分别为27mm 和 30mm,求两峰的峰底宽及分离度。73铅溶度积常数的测定:以晶体膜铅离子选择电极作负极,氟电极为正极,浸入pH 为 5.5 的 0.0500 molL-1 氟化钠并经氟化铅沉淀饱和的溶液,在 25时测得该电池的电动势为 0.1549V,同时测得:铅电极的响应斜率为 28.5mV/pPb,K Pb = +0.1742V;氟电极的响应斜率为 59.0mV/pF,K F = +0.1162V。计算 PbF2 的Ksp。4已知 Ca 的灵敏度 S = 0.004 gmL-1,某土壤中 Ca 的含量约为 0.01%。若用 AAS 法测定 Ca ,其最适宜的浓度测量范围是多少?若配制试液 25 mL ,应称取试样的质量范围为多少。85某电解池,电解液为含 0.200molL-1Pb2+ 的缓冲液(pH = 5),内阻为 0.8,设通过电解池的电流为 0.50A,在面积为 100cm2 的铂阳极上析出氧 ( PO2=1 大气压),阴极上沉积析出铅,试计算 : (1)该电解池的理论电动势。(2)上述指定条件下,开始电解时,外加电压为多少?( O2 = 0.785V)(3)若溶液体积为 100mL,欲保持电流 0.5A 至 Pb2+ 减少到 0.010molL-1 需要多长时间?