1、化探样品中微量金的化验方法摘 要化探样品中微量金的化验对勘探行业化探找金工作有着积极的意义,本文对当前主要的化探样品中微量金的化验方法做了介绍,通过不同方法的比较研究,找到不同化验方法的优缺点,旨在为勘探行业化探找金工作提供参考性意见。 关键词化探样品 微量金 化验方法 中图分类号:P632 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2015)34-0372-01 前言:近年来,随着科技水平的提高和国民经济的快速发展,我国地质矿业进入到一个崭新的时期,在地质矿业勘探的过程中,稀缺金属的化验至关重要,金元素是一种稀有贵元素,由于金矿石类型较为复杂,金元素的检出限较低,这就给化探样品中微量金的
2、化验提出了更高的标准和要求,在此背景下,本文对化探样品中微量金的化验方法做了简要研究。 1 化探样品的分解 1.1 样品分解应满足的要求 化探样品的分解应满足相应的化探分析要求:数据价值:在分解的过程中,无论之后的化探分析中要测定一种或多种元素,分解所提供的数据都要保证其使用价值;针对性:样品的分解方法应当根据所要分析测定的元素进行针对性选择,这样有益于之后的化探样品中微量元素的测定;准确度:所选择的化探样品溶解方法应当保证准确度要求,一旦样品分解准确度不高,则会对后续的分析研究带来影响,造成工作效率降低1;高效率:在选择化探样品分解方法的时候应当遵循高效率的原则,由于化探样品一般数量较多,所
3、分析的元素较为复杂,因此在分解保证后续分析测定的基础上,尽量选择操作简单、成本较低的分解方法。 1.2 常用化探样品分解方法 在使用王水进行化探样品分解时,王水能够产生具有强烈氧化作用的氯气,其比单独的盐酸或者硝酸的溶解能力更强,能够有效分解含有微量金元素的矿物,利用王水分解化探样品效率高、结果稳定,当前主要的王水分解方法有王水热溶法和王水冷浸法。 1.2.1 王水热溶法 将化探样品王水溶液进行煮沸来分解样品的方法就称为王水热溶法,在利用王水热溶法进行分解化探样品的过程中会产生强烈的浓酸气体,并且很难完全排净,这就造成了化验室的空气污染,致使工作人员咳嗽、打喷嚏,严重时会腐蚀人的呼吸系统,甚至
4、诱发咽炎、鼻炎等疾病。 1.2.2 王水冷浸法 将化探样品放到王水溶液中冷浸 12 个小时以上,保证样品分解完全,这种化探样品的分解方法就是王水冷浸法,王水冷浸法分解样品耗费的时间较长,但其不需要加热溶样,节省了电力资源,同时不会因为加热产生强酸性气体对空气造成污染,不会对工作人员的身体造成危害。 2 微量金的分离富集 微量金的分离富集是化探样品微量金化验中的重要环节之一,为避免其他元素带来的干扰,提高灵敏度,通常会进行分离富集微量金。 2.1 活性炭吸附法 活性炭吸附法是一项是一种应用广泛且较为成熟的微量金的分离富集方法,这种方法的主要原理是利用活性炭吸附柱的吸附作用来实现金元素的分离富集,
5、但在实际的勘探中,活性炭吸附法还存在着一些缺点:针对性不佳:在实际的分离富集过程中,除了微量金还会有许多其他的金属离子也会被活性炭吸附柱吸附,从而影响测定结果;工作繁琐:活性炭吸附法的准备工作比较繁琐,在处理活性炭、制作滤纸浆等工作耗费的时间较长,降低了工作效率,导致了化验流程的延长;劳动强度较大:过滤样品溶液的过程需要的劳动强度较大,工作人员要不断来回走动,且操作要求较高;环保性差:在灰化活性炭纸浆饼的过程中会产生味道难闻的废气,这不仅对环境造成了污染,还会损害人的身体健康。 2.2 泡塑吸附法 泡塑吸附法是一种振荡吸附,利用原子吸收的方法进行微量金的测定,其吸附率没有活性炭吸附法高,但相较
6、而言,泡塑吸附法有着如下优点:针对性强:泡塑吸附法对金的吸附率较高,相较而言选择性好,确保了测定结果的准确性;流程简单:泡塑附法的流程比较简单,只需要剪切好相应的泡沫条放到沸水中煮沸就可以;流程短:泡塑吸附法的整个流程耗时短,省去了过滤、摄谱、译谱等繁复的环节;劳动强度较小:整个流程都是利用仪器实现自动进样和测定,省去了大量人工;污染小:在此法进行金元素分离富集的过程中不需要灰化过程,不会产生对环境和人体有害的气体。总的来说,泡塑吸附法操作简单、稳定性较高,对大批量、连续性的化探样品微量金的测定有着重要的作用2。 3 微量金的测定方法 3.1 光谱法 光谱法是一种常见的化探样品中微量金的测定方
7、法,其主要步骤是先将分解好的化探样品进行分离富集,然后通过灰化解过程进行脱金,之后将金的富集物装到石墨电极中进行摄谱,最后经过译谱报出具体的化验结果。利用光谱法进行微量金的测定具有良好的准确度,但也有着操作繁琐、污染环境、有损健康、流程耗时长等缺点。当前主要的译谱方法有以下三种: 3.1.1 人工译谱 人工译谱指的是工作人员读取分析线对黑度,之后用对数坐标纸和曲线尺进行人工作图,通过对图像的分析和具体数据的计算处理得出化验结果,人工译谱不仅耗时费力,效率较低,同时由于人工操作和计算带来的误差,其具体化验结果的准确度也比较低。 3.1.2 半自动译谱 半自动译谱是根据人工译谱做出相应的改进,其主
8、要利用的是人工与计算机控制谱板版自动测光系统相结合进行微量金的测定,先由人工手动对谱线进行扫描,之后由计算机计算出化验结果,相较于人工译谱,半自动译谱的效率较高,且测量结果更为准确,但人工进行扫描时受操作人员经验技巧的影响较大,最大黑度值的采集比较困难,这会在一定程度上影响化验结果。 3.1.3 自动译谱 自动译谱指的是利用计算机译谱系统实现仪器自动扫描谱线、自动采集数据和自动处理分析数据,从而实现整个译谱过程的自动化,自动译谱极大的节省了人工,缩短了流程耗时,同时微量金的化验结果准确性进一步的提高。 3.2 原子吸收法 原子吸收法是利用石墨原子吸收分光光度计对微量金的测定方法,这种方法是当前
9、比较先进的微量金属元素化验方法之一,其有着以下优点:自动化程度高:原子吸收法操作简便,能够实现流程中的自动采样、喷雾,同时与分光光度计联机的计算机能够自动计算分析出化验结果;污染小:在喷雾的过程中产生的废气少,这就降低了环境污染的程度;灵敏度高:石墨炉法的灵敏度较高,十分符合微量金的测定要求。综合多方面考虑,原子吸收法是一种适合化探样品中微量金化验的先进方法,因此这种方法至今仍是微量金测定方法的首选。 4 化探样品中微量金的化验方法 上文从化探样品的分解、微量金的分离富集和微量金的测定等三个方面对比了不同化验方法的优缺点,综上所述,应当使用王水分解泡塑吸附原子吸收法化验化探样品中的微量金。在此
10、化验方法中应当注意以下几个问题:化探样品分解:在分解前要对化探样品进行焙烧以去除硫、有机质、易挥发元素带来的干扰,在分解的过程中可选用聚乙烯溶矿瓶进行加热加压分解,这种方式能够有效节约王水量、节省分解时间,同时能够减少王水释放出强酸性气体对环境造成的污染和对人体健康造成的危害;泡塑的选择:尽量选择比重较小、弹性较好、强度大且孔径致密的泡塑,例如聚醚型泡塑;吸附条件控制:从王水酸度、溶液体积、振荡时间等三个方面考虑,通过具体的试验对吸附条件进行控制,相关试验表明,在王水酸度超过 30%时,泡塑会变色,同时降低吸附率,在溶液体积为 100-120ml 时,吸附效果最好,在振荡时间超过 30min
11、时,就可以达到完全吸附3。 结论 综上所述,化探样品中微量金的化验分为样品分解、微量金的分离富集和微量金的分析测定三个环节,每一个环节都有不同的方法,经过分析对比之后发现,王水分解泡塑吸附原子吸收这种化探样品中微量金的化验方法具有操作简单、成本低、效率高、灵敏度高以及准确度高等优点。 参考文献 1金绍祥.微量金测定方法研究进展J.理化检验(化学分册) ,2011,10:1248-1252. 2毛玉军.泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地质勘察样品中的微量金J.中国高新技术企业,2013,07:121-122. 3李雪梅.正确认识地质样品的化探分析与岩矿分析J.城市地理,2015,08:90.