1、浅谈聚丙烯酰胺的测定方法摘 要油田进入三次采油，主要采取注入聚合物的方式，因其粘度可取聚丙烯酰胺被大范围使用，聚丙烯酰胺从产品形态上大致可分为分散液、乳液、胶体、和干粉四种。不同的聚丙烯酰胺我们最看重的就是它的有效成分，本文主要针对干粉聚丙烯酰胺的检测进行分析及探讨，产品的有效含量及各项系数关系到聚合物使用量的准确与否，是进行其他理化性检测的基础参考。 关键词聚合物；三次采油；固含量 中图分类号：TE39 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）22-0044-01 0 引言 聚丙烯酰胺有着“百业助剂”的称谓，其从离子类型上可以分为阴离子、阳离子聚丙烯酰胺及非离子和两性离子聚丙
2、烯酰胺，从产品形态上，可以把它分为胶体、分散液、乳液和干粉四种，胶体的有效含量非常低，产品的运输半径和适用范围受到很大限制，难以被大规模销售，分散液和乳液的有效含量为 30%-50%，而干粉的固含量可达 90%甚至以上，是有效成分最高的一种物理形态。 1 拟定测定项目 聚丙烯酰胺的固含量是指从聚丙烯酰胺中出去水分等挥发物之后固体物质的百分含量，配置站所用聚合物主要为超高分 2500 万相对分子质量聚合物以及 1200 万分子量聚合物，实验室遵循 Q/SY2005 标准进行对包括固含量、粒度、水解度、粘度、水不溶物以及外观等进行检验。 2 实验条件及实验步骤 2.1 实验规则 2.1.1 取样要
3、求 用户验收样品，每 50 吨抽取一个样品，每个样品重量 1000 克，样品应取自同一包装中，取样时应在该包的上、中、下三个部位各取三分之一样品并混合均匀，不足 50 吨按 50 吨取样。 2.2 实验步骤 2.2.1 外观 在自然光下目视测定样品的外观。 2.2.2 固含量 接通恒温干燥器干燥箱电源并将温度设置在 1205恒温，将干燥盘置于恒温干燥箱内，在 120条件下烘干 2h，将干燥盘从恒温干燥箱中取出，放入干燥器内冷却 30min，在电子天平上称干燥盘质量准确至0.0001g，在干燥盘上均匀撒入 1g 左右粉状试样，在电子天平上称量，准确至 0.0001g，置于干燥箱内烘干 2h，将烘
4、干后的试样移至干燥器内，冷却 30min 至室温，然后继续称量准确至 0.0001g。 2.2.3 粒度 称量 1000m 和 200m 的两个试验筛准确至 0.01g，然后叠套起来，1000m 筛在上，200m 筛在下。称取 100g 试样准确至 0.01g，置于上层的试验筛中。将筛堆固定在筛分仪上，启动筛分仪，调节定时器，振筛 10min。振筛结束，迅速称量载有筛留物的 1000m 和 200m 试验筛质量准确至 0.01g，做三个平行试验，分别求取相同规格试验筛中筛留物及筛出物质量百分数的平均值，取有效数字三位，即为试样中不同粒度的粉末之质量百分数。 2.2.4 水不溶物 用蒸馏水洗净
5、25m 筛网后置于 120恒温干燥箱中烘干 2h，移至干燥器中冷却 30min 后，称重准确至 0.0001g ，称取 2.5g（准确至0.0001g）待测试样为 W，称取 500mL 去离子水于 1000mL 烧杯中，用立式搅拌器以（40020）r/min 的速度搅拌形成旋涡，在 1min 内，缓慢而均匀地将试样撒于旋涡中使其完全溶解，搅拌 2h，在压力 0.2MPa 条件下，用已称重的 25m 筛网过滤试样溶液，再用 500mL 去离子水冲洗筛网，将筛网放回干燥箱，在 120下烘干 2h，移至干燥器冷却 30min 后，称重准确至 0.0001g。 2.2.5 水解度 根据测出试样的固含量
6、 S，称取（200-1/S）g 的蒸馏水，准确至0.01g，于 500mL 烧杯中，准确称取（1/S）g 试样，调整立式搅拌器的转速至（40020）r/min，在 1min 内缓慢而均匀地将试样撒入旋涡壁中，继续搅拌 2h，配制成浓度为 0.5%的溶液，取浓度为 0.5%的溶液40.00g、蒸馏水 160.00g 加入 500mL 烧杯中，用立式搅拌器搅拌大约15min 直到均匀，配制成浓度为 0.1%的溶液，在三个 250mL 的锥形瓶中，分别加入浓度为 0.1%的溶液约 30g，再分别加入 100mL 蒸馏水并摇匀。 用两支液滴体积比为 11 的滴管向试样溶液中加入甲基橙和靛蓝二磺酸钠指示
7、剂各二滴，搅拌均匀，试样溶液呈黄绿色。用盐酸标准溶液滴定试样溶液，直至溶液颜色发生变化为灰绿色且振荡后稳定 30 秒不变色，即为滴定终点。记下消耗盐酸标准溶液毫升数。 2.2.6 粘度 实验称取 1 克样品，准确至 0.0001g 进行配置，其中粘均分子量小于 2200 万的试样称取 199.00g 标准盐水，粘均分子量大于 2200 万的试样称取 199.00g 模拟污水，于 500mL 烧杯中，调整立式搅拌器继续搅拌约 2h。称取所配溶液 20.00g 于 250mL 烧杯中，加标准盐水或模拟污水至100.00g，用磁力搅拌器混合搅拌至少 10min。 将恒温水浴加热至 45，粘度计安装上 UL 转子然后调零。在测量杯中加入按 E3.4 所配溶液 16mL，并装上粘度计，装有试样的测量杯在恒温水浴中预热 15min。打开粘度计测定开关，读数。 2.2.8 溶解速度 根据粘度测定方法在 1h50min、2h、2h10min 分别取溶液进行读数 3、结论及认识 在检测中，粘度和水不溶物为聚合物检测的重要数据，粘度的数值直接影响注入聚合物之后其有效程度，在检测水解度时需要用测定分子量的溶液同样配置但在空气中静止 12h 后进行测量。
