1、（20届）本科毕业设计等离子发射光谱法测定地热水中的各种元DETERMINATIONOFVARIOUSELEMENTSINGEOTHERMALWATERBYICPAES所在学院专业班级应用化学学生姓名学号指导教师职称完成日期年月I摘要【摘要】本实验建立了ICPAES法测定地热水中LI、BE、B、MG、AL、K、CR、MN、FE、CU、SE、PB、CD十三种元素成分的分析方法。方法简便，快速。水样测定结果为水样中的微量元素含量丰富，且无铍、铅、镉这几种对人体有害的微量元素。文章分析了地热水中所含元素对人体的影响LI、B、MG、K、CR、MN、FE、CU、SE是人体必需的微量元素，对人体有益；BE
2、、PB、AL、CD对人体健康有着极大的危害。【关键词】电感耦合等离子体发射光谱法；地热水；微量元素。IIDETERMINATIONOFVARIOUSELEMENTSINGEOTHERMALWATERBYICPAESABSTRACT【ABSTRACT】THISSTUDYESTABLISHEDTHEANALYSISMETHODOFTHEDETERMINATIONOFLI,BE,B,MG,AL,K,CR,MN,FE,CU,SE,PB,CDTHIRTEENELEMENTALSINTHEGEOTHERMALWATERBYICPAESTHISMETHODISSIMPLEANDFASTRESULTSOFWA
3、TERSAMPLESTRACEELEMENTSARERICHINWATER,ANDNOBERYLLIUM,LEAD,CADMIUMTHESETYPESOFHARMFULTRACEELEMENTSTHISPAPERALSOANALYZESTHEEFFECTOFTHEELEMENTSCONTAINEDINTHEGEOTHERMALWATERONTHEHUMANBODYLI,B,MG,K,CR,MN,FE,CU,SEISESSENTIALTRACEELEMENTSOFHUMANBODY,ANDISBENEFICIALTOHUMANSBE,PB,ALANDCDISGREATHARMTOHUMANHEA
4、LTH【KEYWORDS】ICPAES；GEOTHERMALWATER；TRACEELEMENTS。III目录1前言111传统的元素分析方法112电感耦合等离子发射光谱法2121ICPAES法的原理2122ICP的基本的功能结构3123ICPAES法的特点3124ICPAES在水样测定中的应用32实验部分521实验仪器和试剂522混合标准系列溶液的配制523仪器工作条件524测定5241样品处理5242含量测定53结果与讨论631分析线的选择632标准曲线的建立633实际样品测定1334讨论13341锂元素13342硼元素13343镁元素14344铝元素14345钾元素14346铬元素1434
5、7锰元素14348铁元素15349铜元素153410硒元素153411铍元素153412铅元素153413镉元素164结论17参考文献18致谢错误未定义书签。11前言地热资源是集“热、矿、水”于一体的、既清洁又可再生的综合资源，其的开发利用在产生良好的经济效益的同时，社会效益和环境效益也十分显著。地球热能是驱动地球内部一切热过程的动力源。地热资源是能源矿产中最重要的组成部分之一，地球每年通过地表传输的总热量虽然很大，因在绝大部分地域热能分散，不能在目前的技术经济条件下为人类所利用，所以不能成为资源。但由于岩浆活动和年轻的造山运动能够使地球内热在有限地区内富集，因此能被人类所开发利用而成为地热资
6、源。目前，能够经济地为人类所利用的地球内部热资源，大概可分为五类以蒸气为主的地热资源、以液态水为主的地热资源、地压型地热资源、干热岩体型地热资源和岩浆型地热资源。1地热资源的利用分为两种方式一类是地热发电；另一类是热能直接利用，包括地热水的直接利用（如地热采暖、洗浴、养殖等）和地源热泵供热、制冷。2我国蕴藏着丰富的地热资源，不同形式地利用地热资源已有悠久的历史。特别是近年来，地热水作为一种新能源，其利用范围和规模都在不断扩大，开采量也在不断增加。地热资源利用的范围从利用热能，扩大到大规模养殖、种植、洗浴和疗养等。3因此，地热水已被大量开发利用，其水质状况会直接或间接地对环境和人体健康造成影响。
7、温泉是地热水直接利用的重要方式之一。我国利用温泉热水进行医疗保健的历史非常悠久。地热温泉水对神经兴奋或麻痹、心血管疾病、皮肤病、关节炎、风湿病和胃病等多种疾病都有很好的疗效，而且能起到预防、保健和康复作用。4地热水之所以具有医疗保健作用，主要是因为其中含有丰富的对人体健康有益的多种矿物质元素，当这些元素的含量达到医疗矿泉水水质标准时，地热水就具有了较高的医疗保健价值。另一方面，水产养殖也是地热水直接利用的主要形式之一。在我国北方地区，利用地热水养鱼，保护鱼苗安全越冬已经普遍推广，并且获得了良好的经济效益。但是，我们在直接利用地热水来养殖鱼及其它水生物的时候，应该注意到地热水中所含化学成分及其对
8、鱼类的影响。地热水的化学组成复杂，常含有一些有害成分。有人曾报道过5，许多鱼产品的食品卫生质量因水体污染受到影响，由于食用这些鱼类人们受到的健康危害也日趋严重。因此，在对地热水直接利用前，分析研究其水质状况具有很大的现实意义。11传统的元素分析方法传统的元素分析的方法通常有分光光度法、原子吸收光谱法（火焰与石墨炉）、原子荧光光谱法等。这些方法都是针对单一元素进行测定，分析速度慢且分析过程较为复杂，不能满足快速分析测定2的要求。6例如原子吸收光谱法，其仪器使用火焰或电加热方式（石墨炉）将待测元素原子化，再利用待测元素之吸光度与浓度成正比关系进行定量。石墨炉原子吸收由于检测浓度多为极低之PPB含量
9、，且所需时间长、成本高、技术层次高，仪器由于需使用中空阴极灯，AAS通常为一次进行单一元素之分析，因此于同一样品中需进行多种元素分析时，较为耗时，因此存在很大的局限性。78原子荧光光谱分析法虽然具有谱线简单，低检出线，可以同时测定多种元素等特点，9但是其主要是测定大多数容易挥发的元素，而且要求形成一定的元素氢化物后才能进行测定，但这些氢化物大多是容易挥发的，所以在测定的过程中易受到损失而影响测定的结果，主要分析的元素有AS、HG、BI、SB、SE、TE、GE、PB、SN、CD、ZN等元素。11相对原子吸收光谱和原子发射光谱，它的分析元素相对较少，灵敏度对大部分元素都太小，而且易产生荧光的碎灭现
10、象，12所以在分析领域受到一定的限制。12电感耦合等离子发射光谱法随着元素分析的发展，如电感耦合等离子体发射光谱法（ICPAES）、感应耦合电浆放射光谱仪（ICPOES）以及电感耦合等离子体质谱法（ICPMS）10等可以快速多种元素同时分析的技术已被广泛应用于水样分析中。原子发射光谱法ATOMICEMISSIONSPECTROMETRY，AES是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。它是光学分析法中产生和发展最早的一种光谱分析方法。从1859年德国学者基尔霍夫GRKIRCHHOFF等制造出第一台用于光谱分析的分光镜，到1930年构建光谱定量分析法以来，原
11、子发射光谱法对科学的发展发挥了实质性的作用。20世纪60年代电感耦合等离子体光源、电荷耦合等器件的引入，特别是新型光源的更新与电子技术的联用，能同时对多元素进行定性和定量分析，使原子发射光谱分析获得了新的发展，已在仪器分析中占有重要地位。121ICPAES法的原理原子处于基态，即能量最低状态的原子，吸收特定能量，被激发到高能级后，激发态的电子不稳定，返回基态或较低能级时，将电子跃迁时吸收的特定能量以光的形式释放出来，其中每一种元素都会发出一定波长的谱线即特征谱线。13ICPAES通过其特征谱线和该光的强度，测量待测元素的浓度。电感耦合等离子体（1CP）光源是利用高频感应加热原理，使流经石英管的
12、工作气体（氩气）电离，在高频电磁场作用下由于高频电流的趋肤效应，在一定频率下形成环状结构的高温等离子体焰炬，称为高频耦合等离子体。试液经过蠕动泵的作用进入雾化器，被雾化的样品溶液以气溶胶的形式进入等离子体焰炬的通道中，经熔融、蒸发、解离等过程，实现原子化。组成原子都能被激发发射出其特征谱线。在一定的工作条件下，如入射功率、观测高度、载气流量等因素一定时，各元素的谱线强度与光源中气态原子的浓度成正比，即与试液中元素的浓度成正比。而且根据特征谱线的存在与否，鉴3别样品中是否含有某种元素（定性分析）；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量（定量分析）。122ICP的基本的功能结构电感耦合高频等离子
13、体发射光谱仪ICP在结构上主要分为样品引入系统、光学系统、电子转换系统3大部分。13样品引入系统包括蠕动泵、雾化器、连接管以及光源系统等。光学结构主要包括光源反射镜、狭缝板、中阶梯光栅等分光系统。检测系统，主要由移动检测器、光电倍增管、电子转换器等信号输出装置。其中ICP的检测系统大致分为两大类单道扫描和同时扫描型。图11ICP基本结构123ICPAES法的特点ICPAES法不仅可以做到在一份试样溶液中同时对其所含的全部元素一次性测出，而且具有操作简单、检出限低、分析速度快、线性范围宽、灵敏度高及结果准确可靠等特点，1420并且几乎没有化学干扰离子干扰等问题，1516因此在国外已迅速发展成为一
14、种广泛而普遍采用的常规的分析方法，它与其他技术如原子吸收光谱法相比较，显示出了较强的竞争力。124ICPAES在水样测定中的应用由于ICPAES法的一系列优点，目前已广泛应用于生活饮用水、废水、地下水、地表水中金属元素的测定，并形成了有关的标准分析方法。张利民、杨丽君、张吉才和辛长波等人17用ICPAES直接测定饮用天然矿泉水中FE、PB、CU、CR、CD、ZN、SR、AG、BA、LI10种元素。由于ICPAES对于许多元素的动态线性范围可达46个数量级，因此用两点校正法来作为定量方法。实验结果表明该方法简捷，快速，准确。其相对标准偏差54，加标回收率95105。李艳苹，潘献辉和刘小骐三人18
15、研究了采用等离子体发射光谱法ICPAES测定海水中钾、钠、钙、镁、锂、锶、锰7种元素的方法。他们将样品通过045M滤膜过滤，并加入硝酸11达1。对于海水中钾、钠、钙、镁等元素，将海水样品进行稀释后测定，对于海水中锶、锂、锰等元素，选择与样品浓度相匹配的工作曲线，不稀释直接测定。李艳苹等人还采用原子吸收法/滴定法，对同一海水样进行测定，将其结果与其比较。实验表明等离子发射光谱法可用于海水中钾、钠、钙、镁、锰、锶、锂的测定，方法简便快速，干扰小，标准曲线线性关系好，相对标准偏差335，相对误差55，加标回收率达901043，分析结果准确度较高。另外，卢思桥，何超君和刘敏三人19也用电感耦4合等离子
16、体发射光谱法测定了海水中微量钡。他们同时用原子吸收法对同个海水样品进行测定，并与ICPAES法测定结果进行对照，得到实验结论为ICPAES法测定海水中微量钡，方法重现性好，精密度和准确度均能满足测定的要求。其检出限为0003MGL1，RSD为064084，回收率在982104之间。谢小风，罗明标和施媛媛三人14采用顺序扫描式ICP光谱仪，直接测定了地热温泉水样中的7种元素，并对最佳测试条件的选择进行了探讨。他们采用计算机自动扣除背景、光谱干扰校正及稀释一定倍数相结合的方法，清除各种干扰。将测定值与推荐值相对照，结果其绝对误差、相对误差都很小，其相对标准偏差RSD为000005504，令人满意。
17、实验证明该方法能分析多种类型样品，具有多元素同时测定、线性范围宽、精密度和准确度高、速度快等优点，是目前地理、地质、环境类样品常量和微量元素分析的一个较理想和实用的分析方法。52实验部分21实验仪器和试剂常用实验室仪器，包括烧杯、容量瓶、吸量管等。所有使用的器具需在硝酸15中浸泡24H后，清洗干净后使用；等离子体发射光谱仪PERKINELMER,2100DV；美国SPEX公司产提供的进口混标1000PPM储备液；优级纯的硝酸，实验所用的水为二次蒸馏水。22混合标准系列溶液的配制实验用的混合标准系列溶液采用逐级稀释1000PPM混合标准储备液的方法配置的。移取适量1000PPM混合标准储备液于5
18、0ML的容量瓶中，用5HNO3定容，配置010、10、50、100PPM含LI、BE、B、MG、AL、K、CR、MN、FE、CU、SE、PB、CD混标溶液。用于标准曲线的制定。23仪器工作条件等离子发射光谱仪工作条件RF功率为1300W；雾化器流速为08L/MIN；辅助气流速为02L/MIN；冲洗泵速和分析泵速为15L/MIN；载气流速为15L/MIN。24测定241样品处理澄清的水样可直接进行测定；如果地热水样浑浊，则采集后用045M滤膜过滤后再进行测定。242含量测定以5硝酸作参比溶液，校正各元素的标准曲线。以制备空白作参比，测试样品中各元素的含量。63结果与讨论31分析线的选择分析线选择
19、是否恰当，直接影响到测定结果的准确性以及测定方法的可信度。在本实验过程中，根据2100双向观测全谱直读等离子体发射光谱仪波长库提供的波长谱线资料及仪器公司提供的ICP软件上附有的每个元素的灵敏线库，选出干扰小、检出限度低的分析线，见表31。表31元素分析线波长元素分析线波长/NM元素分析线波长/NM元素分析线波长/NMLI67078K76649SE19603BE31311CR26772PB22035B24968MN25761CD22880MG28521FE23820AL39615CU3273932标准曲线的建立在23节的仪器工作条件下，依次做混标溶液、样品溶液的ICPAES测定，LI、BE、B
20、、MG、AL、K、CR、MN、FE、CU、SE、PB、CD的标准曲线如图113所示。图1LI标准曲线（0110PPM）7图2BE标准曲线（0110PPM）图3B标准曲线（0110PPM）8图4MG标准曲线（0110PPM）图5AL标准曲线（0110PPM）9图6K标准曲线（0110PPM）图7CR标准曲线（0110PPM）10图8MN标准曲线（0110PPM）图9FE标准曲线（0110PPM）11图10CU标准曲线（0110PPM）图11SE标准曲线（0110PPM）12图12PB标准曲线（0110PPM）图13CD标准曲线（0110PPM）在01100PPM之间，LI、BE、B、MG、AL、
21、K、CR、MN、FE、CU、SE、PB、CD标准曲线方程分别为13LII31949725C11759880R09996BEI6779295C3774502R09999BI158425C224450R09999MGI555310C11932R09998ALI387216C195480R09998KI576697C1038270R09982CRI271035C97832R09996MNI2637127C658733R09999FEI375322C272110R09986CUI365363C35176R09996SEI25305C23874R09996PBI17970C11976R09998CDI3
22、22616C3153R09999I发光强度；C浓度/PPM33实际样品测定将样品过滤后直接测定得到结果为此地热水样中LI、B、MG、AL、K、CR、MN、FE、CU、SE、这几种元素的含量分别为0164MG/L、1000MG/L、2606MG/L、0737MG/L、1208MG/L、0003MG/L、0701MG/L、2764MG/L、0336MG/L、0013MG/L，不含BE、PB、CD元素。34讨论341锂元素锂是人体内一种微量元素，它的存在和变化对人体产生很大的影响，它在疾病治疗中的作用越来越重要，越来越广泛。锂元素能安定情绪，对人体中枢神经系统活动有调节作用，还可以改善造血功能，提高
23、人体的免疫机能。4根据医疗矿泉水水质标准，锂的质量浓度达到1MG/L时，水样称为锂水，具有医疗价值；根据饮用天然矿泉水国家标准，锂的质量浓度必须小于5MG/L。地热水水样中锂的质量浓度为0164MG/L，符合饮用天然矿泉水国家标准。342硼元素越来越多的证据表明微量元素硼对人和动物具有重要的生理功能。许多试验21表明，硼对动物机体的矿物元素、维生素D3、氨基酸、蛋白质、脂肪等代谢和骨骼发育、脑功能、免疫功能以及胰岛素分泌有着重大的影响。对人体具有抗骨质疏松、抗炎症、抗肿瘤、降血脂等作用。尤其对人的生殖健康有重要影响。最新的由WHO出版的关于微量元素的人营养素对健康方面影响的报告指出可以接受14
24、的群体平均硼摄入量的安全范围成人最好是113MG/D。根据饮用天然矿泉水国家标准，硼的质量浓度必须小于300MG/L，地热水水样中硼的质量浓度为1000MG/L，符合饮用天然矿泉水国家标准。343镁元素镁是人体健康所必需的重要常量元素之一，表现出多种生物学作用，参与人体多种生理活动，能维持DNA和RNA结构的稳定性，激活体内多种酶，抑制神经的兴奋胜，并参与蛋白质合成和肌肉收缩，是人体内多种酶的重要激活剂。22人体缺镁，会产生慢性呼吸障碍症、急性腹泻、慢性肾功能衰竭和营养不良，表现有情绪不安、手足搐弱、神经反射亢进、心跳过速和心率不齐等症状。23地热水水样中镁的质量浓度为2606MG/L，含镁量
25、丰富，可为人体补充镁元素。344铝元素长期以来，铝一直被认为是无毒元素，铝无直接的毒性效应。但近几年的研究表明，铝可扰乱生物体内的代谢作用，长期缓慢地对人类健康造成危害。23水中铝的某些形态对多种生物，如鱼类、农作物和人类具有直接的生物毒性和间接的生理障碍作用。流行病学研究24表明，铝的异常富集可能造成组织和器官的伤害1中枢神经系统，表现为早老性痴呆症、DOWN氏综合症；2肾脏，铡如肾功能失调、肾衰竭及尿毒症；3骨骼及肌肉变形，倒如骨质疏松软化、肌肉萎缩侧索硬化；4血液及心血管疾病。饮水铝的标准为02MGD1，地热水水样中铝的质量浓度为0737MG/L，含铝量偏高。345钾元素钾元素是人体中必
26、需的微量元素之一，钾在人体中与钠一起协同工作，通过仔细平衡来控制正常的神经官能和肌肉收缩，包括正常的心跳；钾也可促进水分流动的平衡和吸收细胞产生和消除所需的营养；同时在控制身体流质平衡方面起着重要的作用。缺钾会引起心跳不规律和加速。28水样中钾的质量浓度为1208MG/L，含钾量丰富，可为人体补充钾元素。346铬元素铬作为与胰岛素一起维持正常葡萄糖耐量的辅助因紊，是必不可少的元素。有研究发现饮水中缺铬与少年遗尿症频率增加之间有关系。试验还发现铬能增加细胞膜的稳定性，保护动脉不受损伤，有预防动脉粥样硬化的作用。25缺铬会产生低密度脂蛋白增多，引发冠心病。铬元素含量过高可对皮肤造成伤害，并会伤害肝
27、，导致肺癌发生。28根据饮用天然矿泉水国家标准，铬的质量浓度必须小于005MG/L，地热水水样中铬的质量浓度为0003MG/L，几乎不存在，符合饮用天然矿泉水国家标准。347锰元素锰是人体及动植物所必需的微量元素之一，锰参与多种酶的合成与激活，促进细胞内脂肪氧化，减少肝脏内脂肪含量，激活多糖聚合酶，加快蛋白质和维生素C、B合成，催化造血功能；还参与中15枢神经激素的传递，也是一些金属酶的组成部分，提高免疫功能。26锰可促进骨骼发育。锰缺乏会影响生殖能力、脑功能下降、中耳失衡等症状。根据医疗矿泉水水质标准，锰的质量浓度达到1MG/L时，具有医疗价值。然而地热水水样中锰的质量浓度只有0701MG/
28、L。348铁元素铁是体内含量最丰富的过渡金属元素，是人体必需微量元素。它是制造血红蛋白不可缺少的元素，是血液中输送氧与交换氧的重要元素，也是许多酶的组成成分和氧化还原反应酶的激活剂。28缺铁会影响血红蛋白的产生造成缺铁性贫血。并影响智力和心理健康。根据医疗矿泉水水质标准，铁的质量浓度达到10MG/L时，称为铁水，具有医疗价值。地热水水样中铁的质量浓度只有2764MG/L。349铜元素铜是多种酶的主要原料，对于头发、皮肤以及骨骼组织和大脑的发育及功能有重要影响。28铜元素可以在机体组织发生癌变过程中起着抑制副作用，具有预防心血管疾病、消炎抗风湿病的功效。缺铜会致使女性不孕。根据饮用天然矿泉水国家
29、标准，铜的质量浓度必须小于10MG/L；根据渔业水质标准，铜的质量浓度必须小于001MG/L。地热水水样中铜的质量浓度为0336MG/L，符合饮用天然矿泉水国家标准，但是水样不可用于渔业养殖。3410硒元素硒可以有效的预防癌症，提高视觉功能。28硒是至今为止发现的最重要的抗衰老元素。硒还具有抗毒作用，能对抗汞、镉等环境污染物的毒性，并可以刺激环腺甘酸的积累，抑制癌细胞中DNA的合成，组织癌细胞分裂与生长。缺硒会导致视力下降，严重者会产生白内障、夜盲症等疾病，缺锌还会引发心脑血管疾病及肝病。根据饮用天然矿泉水国家标准，硒的质量浓度必须小于0050MG/L。地热水水样中硒的质量浓度为0013MG/
30、L，符合饮用天然矿泉水国家标准。3411铍元素铍是一个强烈的致癌元素。铍主要从呼吸道侵入肌体，进入体内的铍大部分与蛋白质结合，并贮存于肝和骨骼中。铍离子有拮抗镁离子的作用，因为铍和镁处于周期表的同一族中，BE2可以置换激活酶中的MG2，从而影响激活酶的功能。铍易积蓄于细胞核中，并阻止胸腺嘧啶脱氧核苷进入DNA，干扰DNA合成，这也许是铍致癌的原因之一。水样经测定无铍含量。3412铅元素铅在环境中普遍存在，大多数个体中都存在或多或少的铅。铅的理想血浓度是零，对人体无任何生理作用。铅是一种具有神经毒性的金属元素。铅中毒的危害主要表现在对神经系统、血液系统、心血管系统、骨骼系统等终生性的伤害上。铅中
31、毒可引起智力低下，反映迟钝，影响运动神经。并对消化系统产生危害便秘、恶心、腹泻、呕吐等症状。水样经测定无铅含量。163413镉元素镉分布在人体的肝、肾、胆囊、肺和骨骼中。它以金属络合物的形式存在人体体内。当人体内镉含量增高时，会引起缺铁性贫血，并且血中镉含量的升高与血红蛋白的降低呈相关性。镉中毒还引起肾损伤、骨质疏松。水样经测定无镉含量。174结论本实验建立了ICPAES法测定地热水中LI、BE、B、MG、AL、K、CR、MN、FE、CU、SE、PB、CD十三种元素成分的分析方法。方法简便，快速，有效缩短了分析周期，提高了检测的精度和灵敏度。水样经分析得出以下结论水样中的微量元素含量丰富，且无
32、铍、铅、镉这几种对人体有害的微量元素；实验测定的这几种微量元素的含量符合饮用天然矿泉水国家标准；根据渔业水质标准，水样中铜元素超标，因此此地热水不适合用于渔业养殖；根据医疗矿泉水水质标准，此地热水未达到标准，不具有医疗效果。18参考文献1徐雪球，刘志平，季克其，周宜吉中国温泉与地热水异常的普查标志和方向J地质学刊2010，3422092132马立新，田舍我国地热能开发利用现状与前景J资源产业经济2006，919213杨明金，杨明华，杨帆，王谋凤，陈建明地热水水质及其对环境与农作物及健康影响的研究J海峡预防医学杂志2006，12215174杨建，邱燕燕，王心义地热水医疗保健作用评价J焦作工学院学
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