1、低砷次氧化锌烟尘综合回收工艺研究易超，鲁兴武，马爱军（西北矿冶研究院 冶金新材料研究所，甘肃白银 730900）摘要：对锌冶炼含铟窑渣综合回收新工艺进行优化，考察了酸度、液固比、时间、温度等因素对锌和铟浸出率的影响以及不同酸度下金属铟的走向，得到最优工艺条件。在二段浸出后铟综合回收率为 82.8%。关键词：次氧化锌；铟；浸出；优化；回收率中图分类号：TF843.1；TF813 文献标识码：A 文章编号：1007-7545（2012）08-0000-00Study on Comprehensive Recovery of Low Arsenic Secondary Zinc Oxide Dust
2、YI Chao, LU Xing-wu, MA Ai-jun（Institute for Metallurgy and New Materials of NWIMM, Baiyin 730900, Gansu, China)Abstract: A new comprehensive recovery process from zinc smelting slag with indium content was optimized. The effects of acidity, ratio of liquid to solid, time, temperature on the leachin
3、g rate of zinc and indium were investigated, and whereabouts of metal indium with a variety of acidity were studied. The optimal process conditions were obtained. The results show that the overall recovery of indium is 82.8% after two step leaching.Key words: secondary zinc oxide dust; indium; leach
4、ing; optimization; recovery rate湿法炼锌过程中产生的铁矾渣和酸浸渣在经回转窑还原挥发后得到次氧化锌烟尘 1-3。该烟尘富集了铁矾渣和高浸渣中90%以上的铟和 95%以上的锌。本文针对次氧化锌烟尘特点，采用常规的两段酸浸工艺，中性浸出回收锌，高酸浸出中浸渣回收铟，达到综合回收的目的 4。1 试验原料试验原料为西部矿业锌业分公司回转窑挥发烟尘（次氧化锌），含铟0.069%，其余主要化学成分(%)：Zn 43.49、Pb 9.52 、Cd 0.56、As 0.24、S 6.89、Fe 9.34。试剂主要是分析纯浓硫酸。2 试验结果及讨论2.1 中性浸出锌2.1.1 温
5、度初始条件：液固比41，始酸浓度110 g/L，浸出时间1 h，考察温度对浸出率的影响，结果如图1所示。图1 温度对浸出率的影响Fig.1 Effect of temperature on leaching rate收稿日期：2012-01-02基金项目：青海省重大科技攻关项目（2006-G-157）作者简介：易超(1984-)，男，江西上饶人，主任工程师，工学硕士.doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2012 .08.003由图1可知，锌浸出率随温度的升高先升高后降低，铟浸出率变化不大，维持在10%左右。在70 时，锌浸出率达到最大。因此选择浸出温度为70 。2.1.2
6、 液固比初始条件：始酸浓度110 g/L，温度70 ，浸出时间1 h，考察液固比对浸出率的影响，结果如图2所示。图2 液固比对浸出率的影响Fig.2 Effect of ratio of liquid to solid (L/S) on leaching rate由图2可知，锌和铟的浸出率随液固比的升高而升高。当液固比大于41后，锌浸出率变化不大，而铟浸出率继续上升，考虑到要使铟尽可能地进入渣中，因此选择浸出液固比为41佳。2.1.3 始酸浓度初始条件：液固比41，温度70 ，浸出时间1 h，始酸浓度对浸出率的影响结果如图3所示。图3 酸度对浸出率的影响Fig.2 The effect of
7、acidity on leaching rate由图3可知，铟浸出率随酸度的升高而升高，锌浸出率随酸度升高略有下降，考虑到要使锌尽可能地在中浸阶段浸出，铟尽可能地进入渣中，因此选择浸出酸度为110 g/L。2.1.4 时间初始条件：始酸浓度110 g/L，液固比41，温度70 ，时间对浸出率的影响结果如图4所示。图4 反应时间对浸出率的影响Fig.4 The effect of reaction time on leaching rate由图4可知，锌浸出率随时间的增加有所降低，这可能是由于随着时间的增加溶液黏度增大造成的，铟浸出率呈先下降后升高的趋势。综合考虑浸出时间选择1 h。2.1.5
8、正交试验根据单因素试验结果，锌浸出率最高时的条件分别为：液固比41、始酸浓度110 g/L、温度70 、时间1 h，为进一步考察各变量之间的交互作用，我们进行了次氧化锌中浸正交试验，结果如表1所示。表1 正交试验结果Table 1 Result of orthogonal experiment编号 L/S 温度 T/ 时间 t/h 始酸 So/(gL-1) Zn/%1 2 60 1 100 51.05 2 2 70 2 110 64.40 3 2 80 3 120 50.60 4 3 60 2 120 61.95 5 3 70 3 100 70.80 6 3 80 1 110 75.60 7
9、4 70 1 120 73.80 8 4 80 2 100 66.75 9 4 60 3 110 64.80 K1 53.68 57.60 64.95 61.20 K2 67.58 67.67 62.70 66.73 K3 67.12 63.12 60.73 60.45 R 13.90 10.07 4.22 6.28 最优水平 3 70 1 110 因素影响顺序 L/STSot 正交试验结果表明，各因素影响顺序由大到小依次为液固比、温度、始酸浓度和时间。最优条件为：液固比31、温度70 、浸出时间1 h、始酸浓度110 g/L。此时，锌浸出率最大，铟大部分进入中浸渣中，达到铟富集的效果。2.2
10、 酸性浸出铟浸铟原料为中浸渣，依次考察终点酸度、液固比、温度、时间对铟浸出率的影响，寻找最佳工艺条件。2.2.1 终点酸度初始条件：液固比51、温度70 、时间1 h，始酸浓度100 g/L，分批加酸，控制终点酸度为pH=15，试验结果如图5所示。图5 终点酸度对铟浸出率的影响Fig.5 The effect of final acidity on indium leaching rate由图5可知：铟浸出率随终点酸度的上升而下降，当终点酸度达到pH=5时，铟基本不浸出，因此浸出酸度最优条件为pH小于1.0。2.2.2 液固比初始条件：温度70 、时间1 h，始酸浓度100 g/L，控制终点p
11、H=1.0。液固比对铟浸出率的影响如图6所示。图6 液固比对铟浸出率的影响Fig.6 The effect of ratio of L/S on indium leaching rate由图6可知：铟浸出率随液固比的增大而升高，考虑到液固比过大容易造成处理能力下降，因此选择最佳液固比为61。2.2.3 温度初始条件：液固比51，时间1 h，始酸浓度100 g/L，控制终点pH=1.0。温度对铟浸出率的影响结果如图7所示。图7 温度对铟浸出率的影响Fig.7 The effect of temperature on indium leaching rate由图7可知：铟的浸出率随温度的升高，浸出
12、率在70.74%到90.48% 之间变动。考虑到实际生产中能耗因素，选择温度的最佳条件为70。2.2.4 时间初始条件：液固比51，温度70 ，始酸浓度100 g/L，控制终点pH=2.0，反应时间对铟浸出率的影响结果如图8所示。图8 时间对铟浸出率的影响Fig.8 The effect of reaction time on indium leaching rate由图8可知：铟浸出率随浸出时间的延长而升高，当浸出时间超过1.5 h后，铟浸出率增加幅度变缓，因此，最优时间为1.5 h。综合上述单因素试验结果，铟浸出优选条件为：终点酸度为pH0.77、液固比61、温度70 ，时间1.5 h。按
13、上述条件进行验证试验，结果如表2所示。表2 综合试验结果Table 2 Comprehensive experiment results序号 L/S T/ t/h pH 始酸/(gL-1) 铟浸出率/% 渣率(干)/%1 61 70 1.5 0.30 100 91.13 74.002 61 70 1.5 0.54 62 87.17 72.13由表2可知，在酸度大的情况下，铟浸出率明显提高。3 结论1）采用二段浸出工艺，可以很好地实现锌、铟的浸出及分离。2）中性浸出锌最佳工艺条件：液固比31、温度70 、时间1 h、始酸浓度110 g/L，在此条件下，锌浸出率75% 以上，铟浸出率10%左右且大
14、部分进入中浸渣。3）中浸渣高酸浸出铟的最佳工艺条件：终点酸度pH0.77，液固比61，温度70 ，时间1.5 h，在此条件下，铟浸出率可达90%以上，全流程铟综合回收率 82.8%。参考文献1 陈志飞，沈湘黔，宁顺民，等. 锌铟实用冶金M . 长沙：中南工业大学出版社，1996.2 谢美求，陈志飞，冯剑，等. 氧化锌矿湿法浸出提锌工艺研究 J. 矿冶工程，2004，24(1)：67-69.3 谢美求. 从还原挥发氧化锌烟尘中提锌、铟工艺研究J. 矿冶工程，2008，28(2)：63-65.4 张发明. 次氧化锌综合回收工艺研究D. 广州：广东工业大学，2007.3 61 70 1.5 0.77 58 87.00 72.53
