1、实验室仪器设备管理要求及期间核查的方法简介一、实验室考核对仪器设备管理的要求 我国对于实验室的考核目前有实验室资质认定（计量认证/审查认可）（根据实验室资质认定评审准则） 、实验室国家认可（根据 CNAS-CL01：2006 idt ISO/IEC 17025:2005） 、计量标准考核（根据 JJF1033及检定规程、校准规范） 、法定计量检定机构考核（根据 JJF1069 及检定规程、校准规范） 、国家型式评价实验室（根据 JJF1069 及国家发布的型式评价大纲和国家型式评价实验室考核机构自评分表）等五类。对于生产型企业是根据 GB/T19022 测量管理体系来进行考核。不管是何种类型的
2、考核，对于测量仪器设备是考核的重点要素之一。比如中国合格评定国家认可委员会（CNAS）关于检测/校准实验室的认可准则 CNAS-CL01：2006（idt ISO/IEC 17025:2005）中 5.5 和 5.6 条款都对测量设备仪器提出了许多明确的要求。其重点是仪器设备的性能必须符合检测/校准规范的技术要求，在投入使用前，必须由国家计量部门进行检定或校准。但考虑到检测实验室普遍存在着一些特殊、专用的检测设备，以及低值易耗、准确度要求低的计量器具或在依法（计量法实施细则）管理之外的对检测质量有影响的仪器设备可以进行内部校准。设备必须由授权人员操作，必须有唯一性标识，设备档案、使用记录必须齐
3、全，为保证设备校准状态和计量溯源的可信度实验室必须进行期间核查等等。因为设备的管理是保证检测/校准质量的关键，所以不管是何种类型的考核都十分重视和强调设备的管理和量值溯源。 1、实验室应有仪器设备的期间核查的管理程序； 2、对于需要进行仪器设备应有指导书对期间核查作出具体的规定。仪器设备期间检查指导书应包括以下内容： a) 期间检查项目：应明确核查影响测量结果质量的性能指标。 b) 期间检查方法：选择期间核查的方法时，主要应考虑核查的有效性、可行性和经济性。 c) 技术性能判定标准：应在技术上明确接受或拒绝性能核查结果的判定标准。 d) 核查时间间隔或频次：期间检查的时间间隔应视测量性质、测量
4、要求、仪器的稳定性、检定或校准周期长短以及环境条件等因素而定。 3、设计期间核查记录表格，认真做好期间核查记录。 二、仪器设备期间核查的目的及与计量检定、校准的区别 1、目的 对于从事理化检验的实验室，仪器设备进行期间核查其目的是为保持设备校准状态的可信度，即在两次正规的检定/校准间隔的期间，防止使用了不符合技术规范要求的仪器设备。在实验室体系的运行和管理中，所使用的仪器设备一般在下列情况下必须安排期间核查：如果仪器设备性能不够稳定，使用频率较高；检定或校准周期较长；检测数据有争议、其波动或漂移较大；仪器设备易发生故障时期或排除故障后，不需进行校准时；在拆卸、搬运、携带到现场进行检测校准的仪器
5、设备；由于操作人员的熟练程度不高甚至影响到仪器设备的可靠性；当仪器设备的使用环境较为恶劣，导致了仪器设备的性能可能发生改变等等。 仪器设备的检定、校准与期间核查的区别 仪器设备的检定、校准是由国家法定机构授权的校准机构或授权部门来执行，可以是计量院或是某个机构内的计量室。而仪器设备期间核查是由实验室人员来完成，不需要经过国家法定机构的授权，只需实验室授权即可。还有，仪器设备的检定、校准依据的是国家已经颁布的校准规程或经过法定计量管理机构备案批准的校准程序校准。设备期间核查依据的是实验室自己制订的设备期间核查作业指导书，不需要报法定计量部门备案。再者，仪器设备检定、校准的间隔周期执行的是国家法定
6、颁布的设备校准周期，或是当设备经过故障修复后需要送校准机构重新校准，带有强制性质。而仪器设备期间核查的周期频率可以由实验室根据设备的使用频率、数据争议程度、设备的新旧和稳定水平自行确定，不带有强制性，然而是认可准则的要求。另外，设备检定、校准是对需要校准的设备进行系统性的检查，涉及稳定性、精密度、灵敏度等整体功能或技术指标，在可能的情况下，还需要给出判定和不确定度的评定，由检定、校准机构出具校准证书或检定证书。而仪器设备或标准物质期间核查可以在某次核查过程中只对个别或部分的功能或技术指标进行核查，并不一定需要给出不确定度的评定，也不需要出具校准报告，但需要进行记录并给出核查结论。必须注意到仪器
7、设备校准或检定具有强制性和被动性，而仪器设备期间核查具有主动性，是实验室为保证所使用的检测设备的可靠性而采取的积极主动的预防措施。 三、仪器设备期间核查方法 1、参照仪器设备国家的检定/校准规程编写内部校准或期间核查作业指导书，对仪器设备进行内部校准或期间核查； 根据中华人民共和国依法管理的计量器具目录，诸如：万能材料实验机、硬度计、光谱仪、天平、无损检测仪.等都属于依法管理的计量器具，即使用前必须由国家法定计量部门依据国家的检定规程进行定期的检定。也就是说， 这类仪器设备不可进行内部校准，需强制检定。 标准试样法 如材料试验机可根据标准拉伸试样（如钢铁总院 GSB）用被核查的试验机测试 6
8、根同值标准试样，得到试样的屈服强度值和抗拉强度值，并求出屈服强度的平均值和抗拉强度平均值。然后按照以下原则进行判定。 a）如果标样证书给出了标准值及其最大允许误差（MPE)，那么：如果核查值的平均值与标样标准值之差标样给出的 MPE，则核查合格，否则核查不合格； b）假设标样证书给出了标准值 及其不确定度 ，那么如果关系： 成立，则核查合格，否则核查不合格。 关系式中：x 为核查值的平均值，X 为标样标准值，Ulab 为实验室核查检测结果 x 的扩展不确定度， Uref 为标样证书给出的标样定值时的扩展不确定度） 。 也可采用自备自制的内控样进行核查（内控样用材质均匀，优良的钢材制成， 并经过
9、均匀性、稳定性检验证实试样是均匀和稳定的，还必须进行统计得出内控 值和上下限，以便根据容许区间对核查结果进行判定。核查值平均值与内控值之 差落在容许区间内则核查合格，否则不合格。 内控样核查法 为了进行期间核查可选用材质均匀性好的材料（必须经均匀性和稳定性检验确认其均匀性和稳定性）加工成大批量相同尺寸的试样，称之为内控样。如某力学试验室对某钢材经过材质均匀性和稳定性检验后，加工（加工状态应该全同）大批量拉伸试样，随机抽取20 根试样，在监督员的监督下严格按照试验标准以及规定的试验条件进行拉伸试验，按 GB/T15000.3-1994 标准样品定值的一般原则和统计方法的规定进行计算，定出内控样的
10、 P0.2 R （或 el R ） 、m R 、A 内控值和上下限。利用这种内控样即可进行试验机的期间核查或质量的日常控制。这个试验室的此项工作，当置信概率取为 95%时，得到内控样的: el R 为35010（Mpa）, m R 为 42012（Mpa）, A 为（323）% 。在进行核查试验时，若内控样五次检测结果的平均值与内控样内控值之差落在容许区间，则试验机核查合格，否则核查不合格。 4、利用能力参数实验比率值 En 数来进行期间核查 这是一种值得推荐的方法。由稳健统计，能力统计量数的表达式是：如果用来对材料试验机进行期间核查，那么公式中的： X ：为试验机刚刚由政府计量部门校准后利用同时取样同时加工的多根（对于破坏性试验项目）常规检测试样（不稳定的试样除外）进行多次（如 5 次）检测的平均值称为参考值； x ：为试验机需要进行期间核查时利用与以上相同的试样进行多次（如 5 次）检测的平均值，称为核查值； Uref 为参考值 X 的扩展不确定度； Ul 为期间核查时核查值 x 的扩展不确定度 其判据是：若则结果满意，期间核查通过； 若则结果不满意，能力有问题，未通过期间核查，实验室应寻找问题， 分析原因，制定纠正措施并加以实施。
