1、活性炭吸附氢醌滴定法测定金的技术问题摘要：在活性炭吸附氢醌滴定法分析测定金的实际应用中，对该分析测定方法的技术问题进行有益探讨。掌握各流程技术要领，较好地消除了碳、硫、锑及有机物对金测定的干犹，使活性炭吸附氢醌滴定法测定地质样、金精矿、选矿样流程中金的分析结果的准确性、稳定性及合格率有较大的提高。 关键词：活性炭吸附；氢醌滴定法；分析测定金；技术问题 中图分类号： TQ424.1 文献标识码： A 引言： 对于一般的黄金矿山，在生产过程中金的快速、准确地分析测定对控制工艺指标及调度生产起着关键的作用。活性炭吸附氢醌滴定法测定金，是一种传统的测定方法，具有很强的稳定性1。广西某公司经过数年针对某
2、矿石类型结合实际的应用，其经验已相当成熟，在多次外检中，金外检合格率均达国家标准，完全可以满足矿山生产要求。笔者在实际生产过程中，针对该矿山矿石类型及各种化验分析样品的要求2，对活性炭吸附氢醌滴定法测定金的若干技术问题进行了有益探讨3，并取得了具有指导意义的经验，排除了许多影响化验分析质量的因素，提高了分析结果的准确性。 1.活性炭吸附氢醌滴定法 1.1 化学原理 试样用王水溶解，在（1:1）王水介质中，3 价金在王水介质中直接被活性炭吸附，经灰化再用王水溶解，用氢醌标准液进行滴定。 1.2 试剂与实验器材 （1）试剂。王水（1:1）：3 体积盐酸和 1 体积硝酸加入到 4 体积水中，搅匀。
3、活性炭：称大张定性滤纸 45g，撕碎在约 2000mL 煮沸的水中泡一天；在电炉上加热至微沸，边加热边搅拌至细碎；加入活性炭 37.5g，继续搅拌至均匀；加水至 3000mL。 氢醌标准液（母液）：称取氢醌 0.8375g 溶于 400ml 水中，加盐酸8.3mL、无水乙醇 50mL，用水释至 1000mL、摇匀，置于暗处保存。 氢醌标准工作液：分取 20.0mL 氢醌母液，加入浓盐酸 1.6mL、无水乙醇 50mL，用水释至 1000mL、摇匀，避光保存。 金标准溶液（100.0g/mL）：称取 0.1000g 光谱纯金粉于50mL 烧杯中，加入约 20mL 新配置王水和 1g 氯化钾，加热
4、低温溶解，移入 1000mL 容量瓶中，加入王水 250300mL，用水释至刻度，摇匀，避光保存。 （2）实验仪器及器皿。万分之一电子天平 1 台；电热板 1 台；箱式电炉 1 台；水浴锅 1 台；抽虑装置 1 套。 烧杯：300mL；表面皿：900mm；塑料洗瓶：500mL；瓷坩埚：50mL；布氏漏斗；定性滤纸：7mm；酸式滴定管：25mL。 1.3 分析步骤 称取 10g 试样于瓷方舟中，放箱式电炉中焙烧 2h，去除硫和碳4；冷却后移入 300mL 烧杯中，加 1gNH4HF2，加王水 80mL，于电热板上加热约 50min；取下，加水至约 120mL。将试液倒入布氏漏斗抽虑，用温热的5%
5、HCl 冲洗漏斗内残渣，至滤液不再显黄色。等吸附柱内溶液近干时，分别用温热 2% NH4HF2 洗液、温热 5%盐酸及温热的水冲洗吸附柱，虑干后停止抽气。将柱内纸饼移入 50mL 瓷坩埚中并放于 700箱式电炉进行灰化；取出冷却，加 25%KCl 及新配王水 1.5mL，于水浴上蒸干，加浓盐酸10 滴，蒸至无酸味。 取下坩埚，稍冷，立即用氢醌标准工作液滴定，直至不再出现黄色时为终点。记录终点时消耗体积。在滴定试液之前或之后，对氢醌标准工作液进行标定。 按下式计算金的含量 (Au)/10-6 = 式中：(Au)Au 在试样中的质量分数，其单位为 10-6 或 g/t； TAu每毫升氢醌标准工作液
6、向当于 Au 的微克数，g/mL； V1滴定试料溶液消耗的氢醌标准工作液体积，mL； V0滴定空白试验消耗的氢醌标准工作液体积，mL； m试料质量，g. 2.技术要领 2.1 焙烧 对含砷的试样，焙烧时应从低温开始，至 450时保持 12h，使砷及易挥发元素挥发，然后再升高温度继续焙烧除硫，否则由于形成低沸点的砷-金合金而挥发，导致测定结果偏低。 2.2 溶解 加王水前试样应用水润湿，对于含碳酸盐的试样，溶样时反应剧烈，加酸时应缓慢加入，低温加热溶解。样品溶解温度控制在 200300，无需太高，以免王水提前蒸干，导致样品溶解不完全，样品溶解时间约50min，太长或太短都不利于生产。 2.3 滴
7、定 由于滴定反应为络合反应，要求滴定过程中需要缓慢进行，视溶液的颜色变化而控制氢醌的加入速度，指示剂不宜加入过早、过量。对反应中有回头现象，所以，滴定液的温度在 40为宜。水浴蒸干赶完硝酸后，不应放置太久，否则AuCl4-易分解，使结果偏低。 3.技术问题探讨 3.1 样品加工粒度 样品加工严格按照中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0130.1-2006 进行质量规范化管理。样品缩分前粒径需达 20 目，分析正样粒径应0.075mm。对于颗粒级以上的样品，缩分前粒径需达 40目，并要筛上检查明金。根据该公司这几年来的生产实践，分析正样的粒度越细越好，越均匀越有利于提高分析的精确度和准确度。
8、所以，该公司分析矿样粒度一般控制在 200 目占 95%以上。 3.2 化验分析范围 活性炭吸附氢醌滴定法适用于金矿石、高岭土、金精矿中金品味为0.0150g/t 的测定。品位低于 0.60g/t 的金，测定结果容易偏低 0.1g/t左右。应选用低浓度的氢醌溶液进行滴定，以避免此类误差。20102013年度分析数据外检分析结果见表 1 所示。 表 1 广西昭平昭金矿业有限公司近年外检合格率 3.3 焙烧 焙烧的温度过高或过低对样品分析结果均造成一定影响。如果焙烧时间过高、时间过长，样品会有结块，甚至粘结于瓷方舟底部；焙烧温度过低，时间太短，碳、硫除不尽。 本研究采用分段焙烧，从低温开始，到 4
9、50保持温度 1h，然后升至 650保持温度 1h；焙烧过程中，炉门稍开，让空气进入炉内。这样焙烧过后试样疏松，无烧结现象；经稀王水溶解后，液面和烧杯壁无黑色悬浮物，残渣无黑色，能较好地消除复杂矿石中碳、硫等对测定金的干犹。 4.结语： 活性炭吸附氢醌滴定法分析金，不仅具有方法简便、易操作、成本低、污染少等特点，还具有如下优点： （1）能大批量分析样品，2 人一个小班可分析金矿样品 48 件左右； （2）成本低，并具有较强的稳定性； （3）通过对活性炭吸附氢醌滴定法分析测定金的技术问题探讨，掌握了各技术要领，较好地消除了碳、硫、锑及有机物对金的测定干犹，使活性炭吸附氢醌滴定法测定地质样、金精矿、选矿样流程中金的合格率有较大的提高。 该方法的不足之处主要有： （1）分析流程时间较长，加上焙烧时间，一套流程下来大约需要6h； （2）由于该原矿石中，部分样品有颗粒金，分析准确性有待进一步提高。 参考文献： 1薛光.金的分析化学，1998； 2尹明，李家熙等.岩石矿物分析，2011； 3薛光，任文生，薛元昕.金银湿法冶金及分析测试方法，2009； 4戈润滔。分析过程中加热条件下金的损失，黄金，1995；
